化石燃料燃烧引起的环境问题促使绿色能源氢气的制备技术获得了长足的发展。光电化学（PEC）分解水制氢是非常具有发展前景的制氢策略之一。在整个分解水系统中,光电极的设计与开发是优化光能转化为氢能的关键环节。BiVO₄具有的窄带隙及合理的带边位置使其在光电化学分解水方面具有很大的潜力。然而,BiVO₄严重的电子空穴复合现象和缓慢的水氧化动力学造成光电流密度小于理论值。针对上述问题,采取异质结构建、负载助催化剂、元素掺杂等技术手段优化电荷在体相和界面处的传输,从而提高BiVO₄光电流密度和制氢效率。本课题通过三种不同方案优化BiVO₄光电化学性能,具体如下:（1）通过溶液法在BiVO₄上生长富含官能团的聚多巴胺（PDA）,再以薄层聚多巴胺（PDA）为功能载体限域性生长助催化剂Co-Pi（Co₃（PO₄）₂）,最终合成Co-Pi/PDA/BiVO₄光电极。PDA/BiVO₄异质结能够加快电子-空穴对的分离效率。官能团限域键合生长Co-Pi,减少了Co-Pi的团聚,利于Co-Pi的分散和尺寸的控制,显著增加界面催化活性位点,从而加快光电极的水氧化反应动力学。与BiVO₄相比,Co-Pi/PDA/BiVO₄光电流密度是BiVO₄光电流密度的7倍,同时,电荷注入效率和光电转换效率也得到明显提升。（2）在常温下采用连续离子吸附反应（SILAR）合成Ag-Pi/BiVO₄光电极。通过XRD、XPS、TEM证明了Ag-Pi/BiVO₄光电极的制备。Ag-Pi/BiVO₄异质结加快电荷迁移,有利于提升电子空穴分离效率。三维结构的BiVO₄提供更大的比表面积,能够为Ag-Pi纳米粒子提供更多的附着位点,从而加快水氧化反应进程。因此,Ag-Pi/BiVO₄的电荷注入效率显著增加。同时,起始电位明显负移,进而极大的提升了光电流密度。（3）通过水热法和高温退火法合成BiVO₄-Ni/Co₃O₄光电极,并对其进行了形貌和性能的表征。Ni掺杂能够提升光电极的导电性,利于电荷传输。同时,Ni/Co₃O₄作为析氧催化剂显著改善界面缓慢的水氧化动力学,避免电荷在界面处发生大规模聚集。BiVO₄-Ni/Co₃O₄的光电化学阻抗谱、电荷注入效率及分离效率证明了电荷转移能力的巨大提升,因此,光电极展现了优异的光电流密度和光电转换效率。