化工行业在生产乙酰丙酮铑(Rh(acac)3)过程中产生大量含铑有机废液,其中铑含量远高于矿产资源,但由于缺乏适宜的铑回收提取工艺而长期积存。本论文针对低浓度含铑有机废液,在查阅相关文献资料的基础上,提出有机铑废液加入硫化钠溶液沉淀-亚硝酸钠络合、还原制备粗铑-中温氯化精制铑-氢气还原制备纯铑粉的工艺技术路线,实现有机废液中铑的回收。获得主要研究结论如下:1、硫化沉淀过程热力学研究表明,当温度一定时,反应pH值、电位对铑的沉淀率有显著影响。硫化沉淀过程中,控制适当的电位及pH值,可以使铑以硫化物的形式从溶液中析出。2、硫化沉淀过程动力学研究表明,反应物溶度、反应温度、搅拌速度对沉铑速率有显著影响。硫化沉淀过程中,控制适当的反应物浓度、反应温度及搅拌速度,可以使铑较快以硫化物的形式从溶液中析出。3、硫化沉淀回收铑工艺研究表明,低浓度有机废液最佳沉铑条件为:反应温度80℃,反应时间6 h,反应初始pH值6~7,终点pH值小于9.5,饱和硫化钠溶液用量为理论量的20倍,搅拌速度300 r/min,铑的直收率超过80%,二次沉淀后,直收率达到85%。4、硫化沉淀渣中铑含量为54.83%,采用王水溶解-亚硝酸钠络合-水合肼还原制备粗铑-中温氯化法精炼-氯化铵沉淀-煅烧还原制备纯铑粉。研究表明:NaNO2用量为理论量的1.3~1.5倍,NH4Cl为理论量的1.2~1.5倍,氯化钠理论量的1.2~1.5倍,液相还原制得铑黑经过煅烧、氢气还原,得到的铑粉纯度不低于99.95%,最终产品铑回收率>86%。通过研究,确立了从该有机废液中回收铑的工艺流程和参数,该工艺铑回收率较高,操作简便,为不同类型有机废液中铑的回收提供了借鉴作用,并对以后从有机废液中回收有价金属提供了指导。