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本论文以钛酸丁酯为钛源，采用低温回流法和溶剂热法制备了单分散TiO2微球，所制备的样品具有较大的比表面积和优良的光催化性能，具有介孔材料的特征，有可能发展成为一种高效的催化材料，在污水处理、空气净化、自洁净材料等领域得到广泛应用。本论文主要进行了以下工作：1．以钛酸丁酯（TBOT）为钛源，三乙醇胺（TEA）为配位抑制剂，利用溶胶凝胶法（sol gol）制备了无定形TiO2前体，分别采用低温回流和溶剂热法使前体晶化，成功制得了单分散TiO2微球。2．利用XRD、SEM、BET、TG等方法对所制备的TiO2样品的物相结构、表面形貌及热稳定性等进行了表征；利用光催化还原Cr（Ⅵ）离子的反应表征了样品的催化活性。研究表明，低温回流法制备的TiO2样品，其物相以锐钛矿相为主；样品为分散性良好的微球，球形特征明显，粒径较为均匀，颗粒间无黏连。溶剂热法制备的样品，物相为锐钛矿相和金红石相的混晶结构；样品外观近似球形，表面粗糙，粒径不均匀且有黏连，反应条件改变时，微球破碎形成空心结构。BET分析表明，两种方法制备的样品均具有介孔结构，溶剂热法制备的样品比表面积较大；TG DSC分析显示所得微球均具有很高的热稳定性；所制备的TiO2样品，光催化还原Cr（Ⅵ）离子的活性都很高，反应2h，离子去除率达到90%以上。3．详细研究了反应溶剂、酸浓度、反应温度、反应时间等对TiO2微球结构、形貌及催化性能的影响。研究表明，以HCl/EtOH溶液为反应溶剂，有利于获得粒径均匀、分散性良好的微球。在溶剂热法过程中，酸浓度对物相有显著影响，酸浓度为5wt%时，TiO2样品中金红石含量达到极值。增大酸浓度到一定程度时，微球破裂，产生空心结构。在回流法和溶剂热方法中，升高反应温度、延长反应时间均有利于提高晶化程度；过高的反应温度或过长的反应时间容易造成微球团聚。以3wt%HCl/EtOH为回流溶剂，85℃回流2.5h制备的微球分散性最佳，催化性能最优，反应2h，Cr（Ⅵ）离子的去除率达99%。4．研究了低温回流、溶剂热、高温煅烧三种晶化方法对制备TiO2纳米材料的影响。结果表明，相同的初始条件下，高温煅烧样品的晶化程度最高，但样品团聚严重，无法制备单分散微球，所得样品的光催化活性亦低于回流法和溶剂热法得到的TiO2样品。三种方法中，低温回流法是制备单分散TiO2微球介孔材料的最适宜方法。