【摘 要】
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玻璃离子水门汀（GIC）具有促进再矿化、牙髓刺激性小等优点,然而它也存在抑菌性不足和机械性能不足的问题,其机械性能的缺陷往往造成受力后材料粘接性能下降和微渗漏发生,导致治疗失败。聚六亚甲基双胍（PHMB）是一种高效、安全、无毒副作用的广谱消毒杀菌剂,是目前聚六亚甲基胍类消毒杀菌剂中性能最优者。PHMB可以大幅改善根管封闭剂的长期抑菌性能,但会降低材料的力学性能。纳米羟基磷灰石（n HA）是一种纳米
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玻璃离子水门汀（GIC）具有促进再矿化、牙髓刺激性小等优点,然而它也存在抑菌性不足和机械性能不足的问题,其机械性能的缺陷往往造成受力后材料粘接性能下降和微渗漏发生,导致治疗失败。聚六亚甲基双胍（PHMB）是一种高效、安全、无毒副作用的广谱消毒杀菌剂,是目前聚六亚甲基胍类消毒杀菌剂中性能最优者。PHMB可以大幅改善根管封闭剂的长期抑菌性能,但会降低材料的力学性能。纳米羟基磷灰石（n HA）是一种纳米陶瓷材料,具有优良的机械性能和与牙本质的结合强度,有望显著改善GIC与牙体粘接性能和机械性能,还能够大幅提升其边缘封闭性。本研究采用PHMB与n HA共同对临床常用玻璃离子水门汀进行改性,提高其抗菌性能的同时增强其机械性能。目的:探索纳米羟基磷灰石/玻璃离子水门汀/聚六亚甲基双胍（n HA/GIC/PHMB）复合材料的制备及其力学性能、抗菌性能、生物相容性、微渗漏等,为GIC的性能改善提供一个新的改性方向,并为其在临床中的使用提供实验依据。材料和方法:采用n HA改性GIC的物理性能,采用PHMB改性GIC的抗菌性能。用球磨机将n HA粉末按0%、2%、4%、6%、8%（w/w粉）的重量比,和GIC粉末均匀地机械混合。按GIC商品说明书粉液比2.7g/1g的比例调合材料,制作标准实验样品,进行力学性能测试,筛选出n HA掺入的最佳重量比。在n HA和GIC混合的最佳重量比基础上,在玛瑙研砵中将PHMB粉末按0%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%（w/w粉）的重量比掺入到n HA/GIC粉末中手工研磨混合均匀,分组分别进行力学性能、抗菌性能、细胞毒性、微渗漏的测试,研究n HA/GIC/PHMB新材料上述性能的改善情况。结果:经球磨机机械混合方法将n HA掺入到GIC当中,筛选出最佳n HA掺入重量比为6%,以6%n HA/GIC为基础,用研砵研磨机械混合方法将PHMB掺入n HA/GIC复合材料中,测试各项性能。结果如下:（1）物理性能测试结果:随着n HA掺入量的增加,净固化时间（ST）依次延长,到8%n HA掺入量时ST已经超过了360秒的标准,不符合ISO:9917-134的要求。随着n HA掺入量的增加,抗压强度（CS）在2%-6%之间依次增大,到8%n HA时陡降至80MPa。随着n HA掺入量的增加,显微硬度（VHN）依次增大,在2%-8%n HA之间VHN均大于ISO:9917-1标准。综上选择6%n HA掺入量作为最佳重量比改性GIC。在6%n HA/GIC基础上,掺入不同重量比PHMB进行后续实验。随着PHMB掺入量从0.2%-0.8%依次增加,ST依次缩短,最短为305.83秒。随着PHMB掺入量的增加,CS和VHN依次减小,至0.4%PHMB时分别为116.0 MPa和105.5 MPa,至0.8%PHMB时,分别减小至81.3MPa和93.7MPa。（2）扫描电镜（SEM）观察结果:SEM图像显示出n HA和PHMB的颗粒均匀分散在GIC样品中,可观察到的裂纹和气孔更少。在6%n HA的基础之上,随着PHMB掺入量的增加,裂纹数逐渐增加。（3）溶解性测试结果:第1天和第7天时各分组之间溶解性无统计学差异。第90天时,6%n HA/GIC/0.4%PHMB组的溶解度（6.77%）显著低于对照组0%n HA/GIC/0%PHMB和6%n HA/GIC/0.2%PHMB组（p＜0.05）。（4）微渗漏测试结果:6%n HA/GIC中掺入不同重量比的PHMB时,采用口腔牙体缺损充填修复方法将6%n HA/GIC/PHMB复合材料充填入离体牙制备的V类洞型当中,固化后采用硬组织切片机切片,在体视显微镜下25倍放大观察。结果表明:当PHMB掺入量为0.2%、0.4%、0.6%重量比时,与对照组相比,微渗漏率显著降低（p＜0.05）。（5）抑菌实验结果:采用变形链球菌进行直接接触实验和Wst-8实验,均显示n HA/GIC/PHMB复合材料随PHMB掺入量的增加,抑菌率依次明显增加。（6）细胞毒性实验结果:MTT法测定成纤维细胞（L929）的细胞数,随着时间的推移,培养24、48、72小时的对照组与实验组之间差异无统计学意义,各组在不同时间点的OD值均有统计学意义上的增加,表明细胞增殖相应增加,n HA/GIC/PHMB复合材料生物相容性良好。结论:n HA和PHMB可显著改善GIC的力学性能、降低溶解性、提高抗菌性和减少微渗漏性,对其细胞毒性无不良影响,n HA/PHMB的掺入是一种可行的GIC改性优化方法。
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