盐酸羟胺作为一种重要的化工原料,主要用作还原剂和显像剂,也可用于有机合成中。目前工业上合成盐酸羟胺的方法大都存在工艺过程复杂、副产物多、收率低、三废排放量大、环境污染严重等问题。因此,市场迫切需求一种高效节能、产品质量优异、环境友好的盐酸羟胺新型合成工艺。近些年来,随着氨肟化工艺的提出和广泛应用,通过氨肟化-肟水解路线生产盐酸羟胺成为一种新思路,该工艺实质就是由NH3、H2O2、HCl为基本原料,中间产物肟和酮作为内部循环物料,该工艺力图使原料完全转化为目标产物。通过对一系列底物进行氨肟化实验,实现了不同活性酮或醛的肟化反应。并对一直存在争议的反应机理进行研究,通过实验验证及红外光谱分析初步判断氨肟化工艺存在羟胺机理。在对氨肟化工艺研究的基础上,合成分子筛催化剂。本文分别研究了影响氨肟化和肟水解的工艺条件。选择苯乙酮为反应原料,氨肟化的最佳工艺条件为:n(氨气):n(过氧化氢):n(酮)=1:1.3:2.5,氨水和双氧水同时加入,反应温度为65℃,催化剂用量为4%,甲苯或异丙醇为反应最佳溶剂,加入溶剂和酮等量,双氧水浓度对反应无明显影响,在最佳反应条件下,酮的转化率可以达到99.9%,肟的选择性高于99%。肟水解的工艺条件为:在反应-蒸馏方式下,酮和盐酸反应摩尔比为1:1.1,反应温度在110℃左右,反应时间为90min,盐酸的质量分数为18%,盐酸羟胺的收率为97%,酮的回收为96%。在整个工艺条件下,盐酸羟胺的收率高达96%,酮的回收利用率为95%。该工艺实现了较高的原子经济性,相比于传统工业路线具有低能耗、过程绿色、反应温度温和、副产物少、收率高等优势,完全符合国家倡导的绿色化学、清洁生产的宗旨。在小试实验的基础上,进行了中试放大和循环工艺的实验,进一步验证并完善小试的工艺参数,核实中控方案是否达到质量控制要求,设计盐酸羟胺生产工艺流程方案,对各工段流程进行说明,并提出主要设备的基本要求,对生产带来的三废问题提出了解决方案。