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本文建立了同时测定小麦中21种三嗪类除草剂的反相高效液相色谱分析方法。21种农药分别是:苯嗪草酮、西玛通、环嗪酮、西玛津、氰草津、阿特拉通、嗪草酮、敌草净、莠去津、仲丁通、扑灭通、乙嗪草酮、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、特丁净、草达津、异戊乙净和异丙净。分析方法:将小麦磨碎、过筛,用丙酮振荡提取,经Florisil固相萃取柱净化、丙酮-正己烷（4:6,v/v）洗脱、氮气吹干浓缩、乙腈定容后用高效液相色谱柱分离、紫外检测,外标法峰面积定量。还对色谱柱选择、流动相组成及比例、流动相流速、柱温和紫外检测波长等试验条件进行优化,确定了最佳分析条件。色谱柱:SunFireTM C18（250mm×4.6mm i.d.,5.0μm）;柱温:35℃;流动相:乙腈-水;流速:1mL/min;洗脱梯度:04min乙腈含量由30%上升至35%;415min乙腈含量由35%上升至45%;1525min乙腈含量由45%上升至55%;2530min乙腈含量由55%快速上升至65%;3035min乙腈含量由65%快速上升至75%。分别对21种三嗪类除草剂进行波长扫描,最终确定220nm为最佳检测波长。21种三嗪类除草剂在0.056.0mg/kg范围内线性良好,相关系数>0.999。检测限为0.021.0mg/kg ,其中20种三嗪类除草剂在小麦中平均加标回收率在76.67%101.12%之间,相对标准偏差为0.5%11.1%。此外,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（ESI+）在多反应监测（MRM）模式下建立了确证检测条件,获得令人满意的结果。采用超高效液相色谱（UPLC）对其中20种三嗪类除草剂进行分离优化,分析时间由原来的35min缩短为5min。用本文建立的方法成功地测定小麦样品的三嗪类除草剂残留。本法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适用于小麦样品中多种微量三嗪类除草剂残留量的测定。