超纯硅胶微球是HPLC填料的理想基质,其制备技术一直被国外几家公司垄断,探索高纯度硅胶微球的制备方法,并实现工业生产具有十分重要的社会意义和经济价值。采用正硅酸乙酯(TEOS)为原料,制备硅溶胶、考察凝胶时间和SiO2含量,并通过透射电镜(TEM)研究了反应条件的影响。结果表明：采用盐酸作为催化剂,制得的线性硅溶胶,凝胶化时间为14h, SiO2含量为5.5%。氨水作催化剂制得的颗粒硅溶胶,凝胶化时间为25d, SiO2含量为17.5%；粒径随氨水浓度的增加而增加,随着反应温度升高而减小；水/硅摩尔比(R)超过某个范围后胶体粒径明显增大。以自制的硅溶胶为原料,聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备硅胶微球；采用扫描电镜(SEM)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)、激光粒度分析仪、比表面及孔径分析仪等进行表征,并考察实验条件的影响。结果显示：采用颗粒硅溶胶,可制备出单分散性好、金属含量低、球形良好的硅胶微球；微球粒径随着反应温度、pH、胶体粒径的增加而增大,随甲醛尿素的摩尔比增大而减小；硅胶微球的孔径可控制在5nm～65nm之间。采用自制的硅溶胶通过PICA成功制得高纯度单分散硅胶微球,该方法较稳定,硅胶微球的形貌和孔结构重现性优良,为放大实验打下良好的基础。