蔗糖-6-乙酸酯合成过程及在线监测

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蔗糖-6-乙酸酯(Sucrose-6-acetate,S-6-A)是合成绿色甜味剂三氯蔗糖的关键中间体,合成的S-6-A的浓度与纯度会显著影响合成的三氯蔗糖的质量和产率。随着三氯蔗糖的市场需求增大,对于较高浓度和纯度的蔗糖-6-乙酸酯的需求也逐步增大,因此对S-6-A的检测提出了快速、简便、高效的分析要求。本文通过混合均匀设计实验,采用薄层色谱监测蔗糖-6-乙酸酯的合成过程,得到了蔗糖-6-乙酸酯较优的合成工艺,为高纯度三氯蔗糖的制备提供了便利。并建立了基于空间向量夹角结合中红外光谱的蔗糖-6-乙酸酯合成过程的快速分析方法。研究的具体内容如下:(1)S-6-A合成过程的薄层色谱监测与工艺研究:深入介绍了关于S-6-A的合成方法、合成工艺、结晶提纯与分析检测方法等研究现状。通过混合均匀设计实验得到了S-6-A合成过程的优化工艺。对蔗糖-4,6-环酯、S-6-A的薄层色谱(TLC)分析方法进行了探究,得到了适合于缩醛反应、开环反应和酰基转移反应监测各自不同的薄层色谱检测条件。(2)S-6-A的结晶工艺优化:以冰醋酸为结晶溶剂采用溶析结晶的方式进行结晶,对影响结晶产率的温度、合成液浓缩程度、溶剂用量及结晶次数等因素进行了考察,在最优的浓缩程度下,通过混合均匀设计试验对结晶工艺进行了优化,得到了蔗糖-6-乙酸酯结晶方法的最佳工艺条件为:浓缩程度为V浓缩液:V合成液=1.3:1,V冰乙酸:V浓缩液=3.7:1,结晶温度为15℃,结晶次数为1次,平均纯度为89.95%。(3)基于中红外光谱的定量分析:采用标准加入法逐步增加蔗糖—S-6-A的DMF混合溶液中S-6-A的含量,测定S-6-A加入量不同的混合样品以及S-6-A对照品的中红外光谱测定,以光谱向量夹角和S-6-A含量建立近似的线性关系,其线性相关系数为99.57%。以此线性关系预测未知混合溶液中S-6-A的含量,预测值与样品浓度真实值的相对误差范围为-2.15%~5.75%。表明该方法可以用于简单混合体系中S-6-A含量的快速分析。(4)蔗糖-6-乙酸酯合成过程的在线监测:使用红外光谱结合空间向量夹角建立关于开环反应和酰基转移反应混合样品中S-6-A含量与夹角的近似线性关系模型,以此方法分别预测开环反应和酰基转移反应中S-6-A的含量,其线性相关系数均大于99.5%。预测结果与HPLC法测定结果相比较,相对偏差均小于6%。表明此方法可用于S-6-A合成的过程分析。
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