2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺的制备与增甜作用研究

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随着糖价上涨和消费者对低糖食品诉求增强,人均用糖量增速缓慢甚至零增长,而甜味剂的发展则如火如荼。甜味剂需求虽稳定增长,但格局并不稳定,现行主流甜味剂也并非尽善尽美,因此,开发新型甜味剂仍有很大发展前景。本论文先以4-联苯乙酸二氯亚砜异丁胺为主要原料,以二甲基甲酰胺为催化剂,三乙胺为缚酸剂,经酰氯反应分两步成功制得了2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺,并优化了制备工艺,确定最佳制备工艺。然后对所得粗品提纯精制,通过红外吸收光谱、核磁共振氢谱、质谱三种手段表征了2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺结构。最后研究了自制2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺对五种基本口感的影响。在酰氯制备实验中,用TLC跟踪反应的进行,考察了二氯亚砜添加量、反应时间、反应温度对4-联苯乙酸转化的影响,确定了4-联苯乙酸转化条件:4-联苯乙酸与二氯亚砜摩尔比1∶3,氯化反应60min,反应温度70℃的条件下,4-联苯乙酸能完全转化。在酰胺制备实验中,以2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺为指标,考察了反应时间、异丁胺添加量、反应温度、缚酸剂种类、缚酸剂添加量对2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺制备的影响。在单因素实验的基础上进行正交实验,确定最佳实验条件:异丁胺与4-联苯乙酸摩尔比1.2∶1,反应温度30℃,反应时间60min,2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺产率达94.2%。在结晶实验中,选用乙醇和丙酮为溶剂,以结晶率为指标,考察了溶剂用量、结晶时间、结晶温度、活性炭用量对结晶的影响,并在此基础上用乙醇重结晶。实验确定乙醇结晶条件:溶剂用量100mL,结晶时间120min,活性炭用量2%,结晶温度5℃;丙酮结晶条件:溶剂用量100mL,活性炭用量2%,结晶时间60min,结晶温度5℃;乙醇重结晶条件:溶剂用量90mL,结晶时间60min,结晶温度5℃。在感官评定实验中,以蔗糖为甜味剂,柠檬酸为酸味剂,咖啡为苦味剂,食盐为咸味剂,味精为鲜味剂,评价了2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺对五种基本口感的影响。结果表明,2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺能增强蔗糖的甜味,而对其他四种味感基本没有影响,2-(联苯-4-基)-N-异丁基乙酰胺替代冰淇淋中部分蔗糖可行。
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