负载型光催化剂以其稳定性好，方便回收，光催化效果好等优点，逐渐成为光催化材料研究的热点。而膨润土具有比表面积大，稳定性好，吸附能力强等特点，非常适合用作光催化剂载体。因此，制备具有较高光催化性能的TiO₂／膨润土光催化剂具有非常广阔的应用前景及环境意义。本文以有机膨润土与液体分界面上的吸附层作为微反应器，利用有机膨润土对混合分散介质及前驱物的选择性吸附，在有机膨润土吸附层内制备了纳米TiO₂颗粒，从而制得TiO₂／膨润土复合材料，并用XRD、IR、DSC、SEM等方法对该复合材料的结构进行表征。研究表明，当分散介质中乙醇的摩尔分数为0.19，膨润土悬浮液浓度为10 g·L^-1时，适于纳米TiO₂颗粒在层间生成，制得复合材料的层间距可增大至3.59 nm。另外，研究了TiO₂／膨润土复合材料在紫外光照射下对苯酚及亚甲基蓝的光催化降解性能，并研究复合材料灼烧温度，初始浓度，溶液pH值，复合材料投加量及反应时间对光催化效果的影响。结果表明，没有高温灼烧处理的复合材料对苯酚及亚甲基蓝有较好的光催化性能。光催化降解苯酚的最佳的反应条件为pH=7，复合材料投加量为2.5 g·L^-1，反应时间为1 h。光催化降解亚甲基蓝最佳的反应条件为pH=12，复合材料投加量为2.0 g·L^-1，反应时间为1 h。加入适当的H₂O₂可以明显提高光催化降解率，缩短反应时间，H₂O₂还可以加速有机分子的无机化过程。