铁磁性金属纤维吸收剂具有比表面大、各向异性、密度小等特性，是一种极具发展潜力的新型电磁波吸收材料。为了充分利用金属纤维有效截面积和减小趋肤效应，因此要求铁磁性金属纤维具有高的长径比，直径要达到1μm甚至更细。现有的纤维制备技术很难制备金属微细纤维，因此探索新的制备技术，制备直径更细、均匀的金属纤维成为近年来有关研究人员关注的热点课题。 本论文系统的研究了以柠檬酸、乳酸作络合剂，金属盐为原料，采用有机凝胶先驱体转化法制备铁磁性金属(Fe、Co、Ni、FeCo、FeNi、NiCo、FeNiCo、FeNiCu和FeNiZn)微细纤维的过程。通过调节原料和组成以及溶胶的pH值等工艺条件得到了可纺性较好的凝胶，并对纤维前驱体凝胶进行红外光谱(FT-IR)、热重/差热(TG/DSC)、X-射线衍射(XRD)的分析，确定了纤维前驱体凝胶是一种非晶的无定形物质，在凝胶中羧酸根以单齿配位于金属离子，形成线性型分子结构。凝胶中柠檬酸镍分子为[(C<,6>H<,6>O<,7>)Ni]<,n>、柠檬酸钴分子[(C<,6>H<,6>O<,7>7Co]<,n>、乳酸铁分子[(C<,3>H<,5>O<,3>)<,3>Fe]、柠檬酸铁镍分子(C<,6>H<,5>O<,7>)<,5>(FeNi)<,3>，柠檬酸铁钴分子(C<,6>H<,5>O<,7>)<,5>(FeCo)<,3>、柠檬酸镍钴分子[(C<,6>H<,6>O<,7>)<,2>NiCo]<,n>、柠檬酸铁镍铜、柠檬酸铁镍钴和柠檬酸铁镍锌的分子通式为[(C<,6>H<,6>O<,7>)<,5>(FeNiM)<,2>]<,n>(M为Cu或Co或Zn)，这些线性型分子结构在凝胶内部彼此连接，使凝胶具有良好的粘滞性和可纺性，能拉制出纤维。 对前驱体纤维进行热重和差示扫描量热(TG/DSC)分析，得出纤维在热处理过程中经历脱水、分解、裂解、还原等过程的温度区间，并对过程产物进行了表征，而且通过对金属纤维还原过程的热力学计算了解纤维的形成过程，较为准确的控制形成金属纤维的温度，并在此基础上制定了合理的热处理制度。在氮气和氢气还原气氛下，以3℃/min缓慢从室温升温到200℃，200℃～还原温度的升温速率为5℃/min，得到目标纤维。 在优化工艺制度下得到了质量较好的金属纤维，通过扫描电镜(SEM)及磁强计(VSM)对这些金属纤维的形貌、成份及其磁性能进行了表征。实验证明，采用有机凝胶先驱体转化法可制各成分和形貌均可控的金属纤维，纤维直径较均匀，分布在0.2～20μm之间，长度可达几十厘米以上，纤维的长径比可达1×10<6>。金属纤维表面平滑，致密性较好，晶粒大小为30-50nm左右。金属纤维的饱和磁化强度和矫顽力均较大，Fe、Co、Ni、Fe<,0.5>Ni<,0.5>、Ni<,0.5>Co<,0.5>、Fe<,0.5>Co<,0.5>、Fe<,0.33>Ni<,0.33>Zn<,0.33>、Fe<,0.33>Ni<,0.33>Co<,0.33>和Fe<,0.33>Ni<,0.33>Cu<,0.33>纤维的最大饱和磁化强度分别为97.57、64.20、37.95、114.50、103.65、190.46、122.99、130.17和82.17emu/g，相应的矫顽力为281.43、224.55、109.78、54.89、91.82、135.70、59.88、51.89和83.83Oe。实验结果表明，有机凝胶先驱体转化法是一种很有前途的金属微细纤维制备方法，这种纤维制备技术对其他无机功能纤维以及准一维材料制备技术的开发有一定的借鉴作用和重要的意义。