具有透波、隔热、耐高温、抗氧化、柔性的超细陶瓷纤维毡是超高声速飞行器的大面积热防护系统中密封条、密封毡的关键原材料。氮化物陶瓷纤维,如硅硼氮（SiBN）和硅硼氮氧（SiBNO）纤维等,具有良好的力学性能和优良的介电性能,是理想的高性能透波纤维,但其纤维成型难度大,成本高。因此设计制备力学性能高、介电性能优异、制备方法简单、成本低的SiBNO超细纤维对耐高温透波材料有重要的意义。本文采用溶胶-凝胶法结合静电纺丝技术制备了聚硼硅氧烷（PBSO）原纤维,经在氨气气氛下氮化脱碳,最后在惰性气氛下高温烧成,制备了直径在1³μm的SiBNO超细纤维。设计合成了PBSO先驱体,系统研究了纺丝液配比、纺丝液粘度和电导率、纺丝工艺、及环境湿度对纺丝液可纺性、原纤维形貌和直径的影响,优化了的纺丝工艺,重点研究了纤维氮化和烧成过程中组成和结构的演变机理,确定了合适的氮化和烧成工艺,表征了SiBNO超细纤维力学性能及介电性能。以原硅酸乙酯（TEOS）和甲基三乙氧基硅烷（MTES）为硅源,硼酸为硼源,聚氧化乙烯（PEO）为纺丝助剂,稀硝酸（HNO₃）为催化剂,乙醇（EtOH）为溶剂制备PBSO纺丝液。研究发现PEO和硅氧烷的含量对纺丝液可纺性影响较大。当PEO太少时,纺丝液粘度低纺丝后只能获得液滴,纤维表面形貌不光滑,增加少量的PEO就可以明显提高纺丝液的纺丝性能。硅氧烷太少时,纺丝只能形成液滴,硅氧烷含量太多时,无法纺丝。PBSO纺丝液中合适的PEO含量为0.43 wt%,合适的硅氧烷含量为45 wt%。对纺丝工艺进行探究,当纺丝距离为15²0 cm,纺丝电压为15²0 kV,纺丝速率为1.5 mL·h^-1时,制备的PBSO纤维直径分布均匀,纤维形貌良好。环境湿度对纤维毡形貌有较大影响,湿度为30%RH时,获得二维的PBSO纤维毡,湿度大于等于40%RH时,获得三维蓬松的PBSO原纤维。由于自由碳对陶瓷纤维的介电性能有不利影响,极大降低纤维的透波性能,在后续的烧成处理中需要除去碳元素。探究了氮化脱碳工艺,将PBSO原纤维在氨气下200¹100℃氮化,后在惰性气氛下1100℃烧成,分析烧成后纤维的成分,低于700℃时,纤维为黑色表明在低温下氮化不充分,纤维中残留较多的碳,当氮化温度大于700℃时,纤维变白,氮化温度为600℃时纤维碳含量为3.03 wt%,氮化温度为700℃时碳含量为0.24 wt%,在700℃时碳含量骤降,有效除去了纤维中的碳元素,因此氮化温度要大于等于700℃。对氮化过程中的组成和结构演变进行了研究,250℃时,纤维中产生大量乙醇,为Si-O-C₂H₅的脱除造成的,400℃基本脱除完毕。随着氮化温度升高,纤维中碳元素含量降低,氮元素含量升高,主要通过NH₃与Si-CH₃反应生成Si-N键掺入,700℃时Si-CH₃基本脱除。B-OH与NH₃不断反应生成B-N键引入纤维,PEO在510℃分解剧烈产生二氧化碳。当温度大于700℃,纤维基本无机化,氮化后的纤维含有Si-O-B、B-N、Si-N、Si-O等键,纤维在氮化温度范围（200℃¹100℃）保持非晶态。不同烧成温度对纤维结构和组成影响不大,纤维在1400℃烧成时发生分解,在整个烧成范围（800℃¹500℃）保持非晶态结构。表征了不同温度氮化SiBNO纤维毡的拉伸强度和介电性能,1000℃氮化的纤维毡拉伸强度为2.25×10^-3 N/Tex,介电常数为4.5左右,介电损耗≤0.005（2-18GHz）。SiBNO纤维毡具有较好的柔性、较高的拉伸强度和优异的介电性能。