液料等离子喷涂纳米氧化锆/氧化钇涂层的结构与性能研究

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本文以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和氧化钇(Y2O3)为起始原料,采用氨水(NH3·H2O)正滴定法制备了氢氧化锆溶胶,并以此溶胶取代传统的团聚型纳米粉末进行液相等离子喷涂(SPPS)制备纳米ZrO2/Y2O3热障涂层。采用TEM、SEM、EDS、XRD、TG-DSC、VIDAS图像分析仪、粒度分析仪以及TH310洛氏硬度计等测试手段或仪器对胶体和涂层的结构和性能进行表征。将氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和氧化钇(Y2O3)溶于去离子水或无水乙醇,在氨水(NH3·H2O)作为沉淀剂下,同时发生水解和缩聚过程:稀溶液中Zr主要是以单核ZrO22+形式存在;当[Zr4+]>10-3mol/L, [H+]在0.75-1 mol/L范围时,聚合开始形成三聚合物[Zr3(OH)4]8+。当[Zr4+]升高到1.6×10-1mol/L时,Zr以多核复合体形式存在;若[H+]<0.75mol/L,它转变为六聚合物。当Zr4+或ZrO22+浓度相对高时,Zr主要是以四聚化合物[Zr4(OH)8 (H2O)16]8+存在,包含Zr(Ⅳ)、2个桥键OH-离子和4个水分子结合。胶化作用之后,溶胶体逐步水解并转变为不可逆变凝胶体[Zr4(OH)8-x (H2O)2x·yH2O]n。实验分析:浓度为0.8mol/L, pH=4~6、胶粒尺寸为80~100 nm的溶胶适合作为液相等离子喷涂的原料;前驱体浓度0.8 mol/L、喷距80 mm、电流强度500A、电压80 V、雾化气压0.4 MPa、送料速率120 g/min时,涂层主要以颗粒形式存在,TEM表明晶粒尺寸在20-30纳米之间。其涂层SEM表明:整个液相喷涂层组织结构比较均匀,与传统等离子喷涂团聚体粉末制备的热障涂层不一样,这种新型热障涂层中没有层状组织的出现,且前驱体溶液的浓度、溶剂的配比、雾化气压以及送料速率是影响涂层显微结构和性能的几个重要因素。不同的前驱体、不同工艺条件下制备的涂层的孔隙率、硬度、结合强度和热震性能不同。液相等离子纳米喷涂层的热震性能比传统的涂层有了大幅度的提高。液相等离子纳米喷涂层的优异热震性能,与涂层本身的微观结构有极大的关系。对于液相等离子喷涂,当功率为40 KW (500A×80V),前驱体溶液的浓度为0.8 mol/L、喷涂距离控制在80mm、雾化气压为0.4 MPa、送料速率120g/min时所制备的纳米涂层显微结构和性能相对较好。
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