二维半导体材料拥有独特的结构和光电性能，在场效应晶体管、光探测器、太阳能电池、产氢等领域展现出了巨大的应用前景，引起了科研工作者的广泛关注。本论文中，我们采用气相沉积法成功地制备了一系列二维层状金属硫属化合物半导体材料，并系统地分析了其形貌、结构、成分以及光学性质，提出了相应的生长机理，研究了这些材料的光电性能。具体内容如下:　　1、合成了二维SnS2鳞片，提出了其螺旋位错驱动生长的机制，并研究了它们的光电性能。利用硫辅助常压气相沉积法，我们成功合成了大晶粒二维SnS2鳞片，并对其进行了系统的表征。根据观察到的螺旋图案、位错山丘和人字形图案，我们提出了螺位错驱动生长二维SnS2鳞片的生长机制，并用三维模型对其形成过程进行了模拟。此外，我们利用制备的SnS2鳞片构建了光探测器，发现器件拥有较快的光响应时间，约为42 ms。　　2、制备了二维正交相SnS纳米片，并发现其拉曼响应具有角度（温度）依赖性。采用物理气相沉积法，我们成功制备了二维正交相SnS纳米片，并发现其偏振拉曼光谱与其空间摆放角度有关联。当入射激光与散射激光的偏振方向相互平行时，SnS的[100]方向与入射激光的偏振方向平行时，190.7 cm-1拉曼峰峰值强度将达到其最大值，且与理论计算结果保持一致，表明可以用190.7cm-1拉曼峰来判定正交相SnS的晶轴。此外，温度依赖拉曼响应表征证明SnS的190.7 cm-1拉曼峰的温度系数为-0.036 cm1/℃，高于石墨烯以及硫化钼等其它二维材料。　　3、实现了外延生长二维层状正交相SnS-SnSxSe(1-x）核壳异质结，并发现其光响应具有偏振依赖性。通过两步热蒸发法，我们实现了二维层状正交相SnS-SnSxSe(1-x)核壳异质结的制备。结构表征显示合成的核壳异质结是一个平面异质结与垂直异质结的集合体，外层SnSxSe(1-x)合金壳通过在SnS四周和上表面外延生长而形成，与底部SnS纳米片的外延取向关系为:(303)sns//(033)snsxSe(1-x)，[010]sns//[100]snsxSe(1-x)。根据表征结果，我们提出了一个包含外延生长、原子扩散、热蒸发减薄的生长机理来解释SnS-SnSxSe(1-x)核壳异质结的形成过程。此外，我们构建了基于SnS-SnSxSe9(1-x)核壳异质结的光探测器，并发现其光响应具有激光偏振依赖性的特征。　　4、制备了二维超薄MoSe2单晶纳米片，并研究了其光电性能。采用化学气相沉积法，我们成功地在多种衬底上制备了超薄MoSe2单晶纳米片。AFM和TEM表征表明这些纳米片的厚度在单层到几层之间，其都为单晶并拥有六方结构。光致发光测试证明单层MoSe2是直接带隙半导体，其能带宽度约为1.56 eV。此外，光响应测试证明单层MoSe2纳米片的光响应率可达13 mA/W，而其光响应时间可低至60 ms。