本文以制备出热喷涂用纳米氧化锆粉为目标，以氯氧化锆为原料，采用中和沉淀法和喷雾干燥法相结合的方法来制备。通过加入合适的酸化剂、分散剂和粘结剂，得到了分散均匀、流动性良好的氢氧化锆胶体；考察了加入的各种试剂对氧化锆粉体比表面积的影响；然后将氢氧化锆胶体进行喷雾造粒，得到粒度和形貌符合要求的氢氧化锆粉体；在对粉体进行热处理时，考察了煅烧机制对煅烧后的氧化锆粉体比表面积和颗粒形貌的影响，并且研究了如何对氧化锆粉体的晶型进行控制。 本文首先采用中和沉淀法得到氢氧化锆胶体，并对胶体进行离心浓缩。此时得到的胶体为膏状半固体，固含量为15wt％(以能得到的氧化锆重量计算)，基本没有流动性，根本不适合进行喷雾干燥。通过加入酸化剂，得到了流动性良好的胶体，并在胶体中加入分散剂和粘结剂，研究了各种试剂的加入对得到的氧化锆粉体的比表面积的影响。结果表明：氢氧化锆胶体中加入酸可以显著改善胶体的流动性，并且酸性强的酸对胶体流动性的改善效果明显，而氧化锆粉体的比表面积随酸的加入量的增加先增大后减小，最终选择酸A作为胶体的酸化剂，加入量为含量3左右，此时胶体流动性好，得到的氧化锆粉体比表面积大；分散剂B对酸化后的胶体具有较好的分散作用，能够比较明显的提高粉体的比表面积，其适合的用量为加入量2。粘结剂A作为粘结荆对粉体的比表面积的影响比较小，主要作用是对粉体的形貌起作用，加入量为加入量5比较合适。 得到流动性好，分散均匀，粘度合适的胶体后，就要对胶体进行喷雾干燥。喷雾干燥的优点是可以对粉体的粒度和形貌进行控制。本论文中使用离心式喷雾干燥机，实验中主要考虑轮盘转速对粉体的粒度和形貌的影响。通过对不同转速下得到的粉体的比较，选择20000转/秒以上的转速时，得到的粉体的粒度都在20微米以下，不能满足要求；选择13000转/秒的转速(进料速度为15－20ml/min)比较合适，能够得到符合热喷涂的粒度要求的粉体。通过扫描电镜下得观察，此时得到的粉体粒度在50微米左右，分布均匀，符合要求的颗粒含量多，球形良好，粉体具有良好的流动性。 喷雾干燥得到的氢氧化锆粉体必须进行热处理，以除去粉体中的水份和有机物，得到氧化锆粉体，并增强粉体的强度。在热处理的过程中，考察了热处理温度对氧化锆粉体比表面积的影响，并且考察了热处理机制对氧化锆粉体形貌的影响。结果表明：通过对粉体进行差热－热重分析，粉体的热处理温度应该在500℃以上，260℃之前的温度段是粉体的热处理过程中最关键的阶段，是粉体重量损火最快的阶段，此阶段如果升温过快将导致颗粒的缺陷增多，应严格地控制其升速率(为0.5℃/min)。并且热处理对粉体的比表面积有很大的影响，影响的主要因素是热处理的温度，当温度升高时，粉体的比表面积急剧降低，700℃时粉体的比表面积降至不到500℃时的一半，综合差热－热重分析和比表面积的结果，确定粉体的热处理温度为500℃-550℃比较合适。 对粉体的晶型进行控制也是重要的步骤。热喷涂对氧化锆粉体的组成有比较严格的要求，粉体中主要应为四方相的氧化锆。当不在氢氧化锆胶体中加入稳定剂时，最后煅烧得到的主要是单斜相的氧化锆粉体，通过加入Y<,2>O<,3>，可以得到主要为四方相的氧化锆粉体。当加入2.8mol％的Y<,2>O<,3>时，可以得到含有70％的四方相的氧化锆粉体。通过控制钇的掺杂量和热处理温度，就可以合成出重要的部分稳定和全稳定的四方相ZrO2粉体。