随着化石能源的逐渐消耗殆尽以及日益严重的环境问题,人们逐渐将目光转向高效、清洁、可循环利用的新能源。而氢能具有能量密度高、环境友好型等特点,有望成为未来的能源主体。电解水是制备氢气最有效的方法之一。目前商用的电解水催化剂以铂、钌等贵金属为主,但有限的地壳储量和较高的成本限制了其在商业上大规模使用。镍作为一种过渡族金属,其储量丰富,具有独特的电化学性质和稳定性,是作为电解水催化剂的优良材料。本文以镍基复合材料为研究对象,研究其在电解水领域的电催化性能和催化作用机理,为电解水制氢提供了新的思路。主要研究内容如下:通过简单的一步电沉积法,在三维石墨烯碳纳米纤维表面均匀沉积了Mo-Ni Fex纳米球状材料,探究了Fe含量和Mo掺杂对于其电化学催化性能的影响。研究表明,随着催化剂中Fe含量的增加,电极的催化析氧（OER）性能呈现出先提高后下降的趋势,最优Fe含量条件下,制得的Mo-Ni Fe0.68/3DGFs仅需240.8 m V的过电势即可达到100 m A·cm-2的电流密度。同样的方法电沉积制得的Mo-Ni/3DGFs具有优异的催化析氢（HER）性能,仅需109.9 m V的过电势即可达到100 m A·cm-2的电流密度。这两种电极均能在碱性溶液中保持稳定工作50 h,表现出优异的电化学稳定性。将上述两个电极材料进行组合得到Mo-Ni Fe0.68/3DGFs||Mo-Ni/3DGFs电解水器件,器件整体表现出优异的全水分解性能,仅需1.52 V的槽电压即可达到10 m A·cm-2的电流密度,并且有出色的稳定性和耐久性,经过6000圈CV循环扫描后仍能保持原有的性能。利用电沉积法结合热处理工艺,合成了中空镍管全新基底材料并对其制备工艺进行探索,当热处理温度为700℃时,能够制备出机械强度和导电性优异且管状结构独立的中空镍管基底材料,在很大程度上提高了中空镍管的比表面积,为活性材料的生长提供更大的空间。通过简单的水热合成法结合热处理工艺,在中空镍管内外表面制得NiMoO4纳米晶材料。纳米晶较小的尺寸和较大的比表面积有利于为催化反应提供更多的电化学活性位点,大幅提高了电化学催化性能,制得的NiMoO4 NC/NT-700电极仅需49.5 m V的过电势即可达到100m A·cm-2的电流密度,远超目前文献中报道过的大部分HER催化剂。在100m A·cm-2的恒定电流密度下能够稳定工作50 h。在稳定性测试中发现该电极材料在长时间工作过程中,有电极活化现象的发生,这是因为在测试过程中,一些催化性能较差且未发生合金化的Mo溶解于电解液中,且在反应过程中伴随着还原反应的发生,有利于催化析氢性能的提高。除此之外,以不同热处理温度制得的中空镍管为基底,研究了基底形貌对于NiMoO4 NC/NT电极催化析氢性能的影响。