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贵金属纳米粒子因其具有较小的粒径、较高的表面活性和较大的比表面积等优点被广泛应用于催化、光学、分析等各个方面。以贵金属纳米粒子修饰电极表面,可在纳米尺度上实现电化学传感器的设计和构建,提高其灵敏度和选择性,在电化学分析领域中有着广阔应用的前景。本论文主要用贵金属及TiO2纳米粒子制备化学修饰电极,研究不同修饰电极对双氧水或抗坏血酸的电分析应用。主要内容为：1.以硼氢化钠或甲酸钠作为还原剂,用化学还原法制备出了多孔结构的Pd.AuPt纳米粒子及AuPd纳米枝晶,采用滴加法制备了修饰电极,构建了抗坏血酸或双氧水的传感器,研究了这些修饰电极对双氧水或抗坏血酸的电分析性能。结果显示,Pd纳米粒子修饰的电极检测抗坏血酸具有线性范围宽,灵敏度高等特点,Au1Pt1纳米粒子及Au3Pd1纳米枝晶修饰的玻碳电极检测双氧水也具有线性范围宽等优点。2.将柠檬酸钠保护的不同体积比的金、铂纳米粒子的混合溶胶放在充满甲酸蒸汽的干燥器中,经气/液界面组装得到Au/Pt双金属纳米粒子薄膜,采用蘸粘法制备了修饰电极,用于抗坏血酸的电化学传感。探索了金溶胶的粒径以及金、铂溶胶混合的比例等因素的影响,结果显示,金、铂溶胶体积比为3：1时组装的薄膜修饰电极对抗坏血酸检测的线性范围宽,检出限低,且具有良好的稳定性和重现性,将此修饰电极应用于维生素C药片的实测分析,效果满意。与滴加法相比,气/液界面组装法更容易获得致密均匀的单层纳米粒子薄膜,且用蘸粘法转移组装膜来修饰电极,更容易控制修饰膜的厚度和组成,这就为制备纳米粒子修饰电极提供了新的途径。3.经气/液界面组装分别得到Au和Ti02纳米薄膜,采用蘸粘法将其逐层修饰到玻碳电极表面,制备出Au/TiO2复合纳米薄膜修饰电极,并将其应用于双氧水的电传感分析。由于复合材料的介孔结构以及Au和TiO2纳米粒子的协同效应,修饰电极对双氧水的电传感分析性能良好,具有较低的检出限和较高的灵敏度。将气/液界面组装法与直接滴加法修饰电极相比,前者由于电极表面修饰均匀等特点表现出对双氧水更优越的电传感分析性能。并且,所制备的1-TiO2/5-Au/GC电极也成功地应用于牛奶中双氧水的实际检测。