近年来随着工业化进程的不断推进,水资源污染愈加严重,其中,硝酸盐导致的水体富营养化污染日益引起关注,已成为水污染防治领域的热点。电化学技术去除硝酸盐以其操作简便、环境友好、无二次污染等优点受到国内外学者广泛研究。电极材料的种类对硝酸盐电化学还原效率有决定性作用,因此,制备高性能的电极材料是电化学去除硝酸盐的关键。为提高电化学还原硝酸盐的去除效率、力求实现硝酸盐的无害化转化,本学位论文工作中制备了具有高催化性能的过渡金属钴氧化物电极并对其进行改性处理,开展了电极材料电化学还原去除硝酸盐的研究。首先通过水热合成和高温煅烧制备了以碳布为基底的纳米Co3O4/CC电极,表征了其组织形态,研究了反应时间、电流密度、NO3~-初始浓度、pH等工艺参数对硝酸盐去除的影响,得到了电化学硝酸盐去除的最佳工艺条件。在最佳实验条件下,NO3~-去除率为84%,NH4~+生成率在50%以上,可以认定铵盐为Co3O4/CC电极电化学还原硝酸盐的主要产物。在此基础上,为进一步提高电化学还原硝酸盐性能,通过相同制备方法将CuO掺杂到纳米Co3O4中,并辅助硼氢化钠还原改性处理制备了低价态Co3O4/CuO/CC-还原后电极。通过调节起始Co/Cu摩尔比,得到了一系列低价态复合电极。采用XRD、XPS、SEM、氮气吸附/脱附、CV等测试表征了复合电极的晶相、形貌、化学组成及价态、比表面积和电化学活性表面积。在硝酸盐电化学还原反应过程中,测定了NO3~-去除率,NO2~-、NH4~+、N2H4的转化生成率和TN去除率,评价了所制电极的硝酸盐还原性能。在所制电极中,起始Co/Cu摩尔比为1:1的低价态Co3O4/CuO/CC-还原后电极在电流密度为20 mA cm-2时NO3~-去除效率最佳。Co3O4/CuO/CC-还原后电极电化学还原实验结果表明硝酸盐的还原过程符合一级动力学方程。硝酸盐在酸性环境中转化产物主要为以联氨(N2H4)为代表的有机氮,而碱性环境中硝酸盐还原的产物主要为铵盐。硝酸盐的转化机理分析表明,Co元素和活性氢原子可使N-O键断裂,之后与氢反应将硝酸盐还原为铵盐,而Cu元素只对硝酸盐到亚硝酸盐的转化有促进作用。产物铵盐和亚硝酸盐的去除主要依靠Cl-被阳极氧化生成的活性氯化物将其氧化为氮气,从而实现硝酸盐的高效去除。