羟丙基硅油的合成与应用研究

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羟烃基硅油正因为活性碳官能基的存在,在诸多方面体现出杰出和特别的性能,它和它的衍生物在医疗、电气、个人护理品、涂料、有机聚合物改性等领域有广泛的应用。本文开展了羟乙氧基丙基双端羟烃基硅油(简称“羟丙基硅油”,下同)的合成工艺和结构调控、在防涂鸦涂料中的应用以及中试放大方面的工作,具体如下:1.羟丙基硅油(PDMS-OH)的合成和结构调控。以二甲基混合环体(DMC)和含氢双封头(MMH)为原料,在酸性催化剂存在的条件下进行开环聚合平衡反应,得到含氢硅油(PDMS);然后以PDMS、乙二醇单烯丙基醚为原料,通过硅氢加成反应得到羟丙基硅油。文中以DMC和MMH的质量比(W-(DMC)/WMMH)=18:1的含氢硅油为原料,考察了催化剂用量(Cat%)、起始反应温度(RT0)、反应温度(RT1)和反应时间(t)等因素对羟丙基硅油的合成和分子结构的影响,得到了较佳的工艺条件:Cat%=7 ppm,RT0=60℃,RT1=80℃,t=4 hr,得到运动粘度为56.7 mm2/s,重均分子量为2880,折光率为1.4115的PDMS-OH,含氢转化率为96.3%。同时,还考察了不同封端量的含氢硅油对羟丙基硅油的影响,从而可知羟丙基硅油的运动粘度和分子量随着封端量的降低而提高。2.羟丙基硅油在防涂鸦涂料中的应用。以羟丙基硅油为助剂,与羟基丙烯酸树脂、固化剂等多种原辅料进行充分的混合得到防涂鸦涂料,在玻璃或不锈钢板上涂覆涂料,室温或加热固化后测试漆膜的性能,结果达到客户的指标要求;用油性、水性的记号笔在漆膜表面涂鸦,然后用水、纸巾、松节油等进行擦拭,考察防涂鸦涂料的去涂鸦效果,结果表明该复配的涂料具有良好的抗涂鸦性能。3.羟丙基硅油的中试放大。根据市场和生产需求,对小试工艺进行中试放大,搭建了 500L的中试装置,以重均分子量分别为1900(新安2520)、3400(新安2540)两种常用的羟丙基硅油进行中试试验,验证中试放大的可靠性,摸索生产操作经验;检测表明,两种产品的运动粘度一次性合格率≥90%,重均分子量分别在1900左右和3400左右,折光率分别在1.4122、1.4077,与小试比较,性能指标基本稳定,中试放大可靠。通过以上工作,实现了羟丙基硅油生产工艺探索、应用研究和中试生产的目标,生产的羟丙基硅油在防涂鸦涂料中有较好的应用效果。
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