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研究海洋溶解性有机质或溶解有机物（Dissolvd Organic Matter,DOM）是海洋碳汇过程与机制研究的基础与热点。目前DOM组成的分子特征和惰性分子有机结构特征的研究十分活跃,取得了显著进展,但仍处于“黎明前的黑暗”。没有足够量的DOM固体样品经常制约着相关DOM生物地球化学研究。本文对固相萃取（SPE）小柱法提取DOM进行放大试验,经过富集、提取和纯化步骤,成功获得克级DOM固体样品,通过对几种典型水生生态环境水样实验,成功获得克级DOM固体样品,并对DOM进行了超高分辨率、核磁共振等现代分析仪器表征,为下一阶段提取海水DOM对照品（reference standards）打下技术基础。主要研究内容和结果如下:1.建立固相萃取法（Solid phase extraction,SPE）提取大体积海水DOM方法。搭建Bond Elut PPL-SPE法自动化提取装置,并优化提取步骤。使用该装置及方法处理多批次青岛近岸海水,DOC回收率稳定在45%-55%,搭建的提取装置每天能吸附230mgDOM,该方法高效、稳定。仪器分析结果表明不同批次制备的PPL-DOM样品的元素组成、光谱特征稳定;经超高分辨率傅里叶变换离子回旋共振质谱（Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICRMS）鉴别各批次之间含大量相同分子式分子,在分子水平上表明了提取样品的稳定性。2.DOM组成明显受到水生环境和来源影响。使用该方法对海带养殖海水、红树林湿地潮沟水以及南海（北部边缘中层）海水等不同水生态系统中的DOM进行提取。静电场轨道阱质谱（Orbitrap MS）与13C固态核磁谱分析表明DOM组分与分子组成明显受到DOM中有机分子来源（水生态系统）影响。几种DOM中化合物类型以CHO、CHON、CHOS为主,但不同类型化合物在数量与（峰强度加权）丰度占比上存在明显差异,可能受红树林沉积物中特有功能微生物和硫氧化、硫酸盐还原过程影响,红树林DOM中含硫化合物的相对丰度占比更高（25%）。南海DOM分子在van Krevelen图中分布更为集中,并且其95%匹配的分子式在其它DOM中均发现。固态13C核磁光谱发现DOM中有特征的烷基碳、芳香碳及碳水化合物和羧基碳,但水样来源极大地影响了核磁谱图的峰形和含碳基团积分,鳌山湾与桑沟湾养殖海水DOM中碳水化合物贡献明显较多,而红树林湿地潮沟水DOM中有更多来自于木质素甲氧基的贡献。3.渤海沉积物DOM不同类型化合物分布存在一定规律,与沉积物微生物群落丰度明显相关。使用PPL小柱提取M8站位0-60 cm不同深度沉积物DOM,FT-ICR MS结果表明沉积物中的化合物类型以CHO、CHON、CHOS为主,部分深度含极少量的CHONS。CHON与CHO在数量和丰度（峰强度加权）上存在明显差异,两类分子在40 cm处分别出现丰度极大值（CHO丰度占比64%）与极小值（CHON丰度占比14%）;CHOS的丰度占比较为稳定（9-15%）。比较不同深度sDOM分子组成变化,发现沉积物中CHON变化趋势与总分子数变化趋势相近。另外,通过关联分析,发现不同类型分子的相对丰度和不同细菌、古菌的群落丰度存在明显相关性,厌氧菌群丰度与CHO相对丰度负相关,而好氧菌与CHO正相关。4.比较淡水（崂山水库水）DOM与鳌山湾海水DOM亚组分的光谱和分子特征发现,淡水DOM与海水DOM中可能存在大量相似结构的DOM分子。利用DAX-8/XAD-4（大孔树脂）串联法分离提取崂山水库水（淡水）和鳌山湾表层海水,分别得到两种DOM两种亚组分:疏水酸性组分（hydrophobic acid,HPOA）和两亲酸性组分（Amphiphilic acid,AMPA）。分析其有机元素组成、荧光光谱特征和超高分辨质谱分子组成,结果发现两类水体DOM的亚组分存在显著差异。C/N比和δ13C值表明海水DOM中有更多的含氮组分;整体样品FTIR和固态13C NMR波谱分析表明这些亚组分依然存在相似的官能团和含碳基团,仅在官能团相对丰度上存在差异;然而HPOA与AMPA组分的光谱特征有较大差异,三维荧光光谱结果显示HPOA的cDOM（chromophoric DOM,cDOM）中呈强腐殖质特征,AMPA的cDOM中则有更多的类蛋白等（微生物）自生源特征;FT-ICRMS分析发现亚组分中分子量分布在250-500 Da,并含大量相同的分子式,超过50%的相同分子式符合富羧基脂环分子（carboxylic-rich refractory alicyclic molecules,CRAM）特征。选取在四种DOM样品均有检测到的峰强度较高的质量点进行了串联质谱（MS/MS）分析,掉落的离子碎片中丢失m/z44（-COO）最为普遍,同时也检测到甲基、羟基和羰基的碎片。以上结果均暗示在鳌山湾海水DOM和崂山水库水DOM及其亚组分中存在较多的分子结构相似性。