硝基酚及其衍生物是工业生产的重要有机原料,广泛用于农药、染料、油漆以及药物合成,而含有硝基酚类化合物的废水被排放到水环境和土壤环境中,导致了严峻的环境污染问题。其中4-硝基酚(4-NP)和2-硝基酚(2-NP)的毒性较大,被列入美国环境保护局的优先控制污染物名单。本论文在几种纳米多孔金膜上,采用差分脉冲伏安(DPV)技术检测了4-NP和2-NP,主要内容有:(1)采用一步快速阳极电势阶跃法制备纳米多孔金(D-NPG)电极,并用于对4-NP和2-NP的电化学检测。考察了该电极对4-NP电化学分析中不同底液、扫速、富集时间和富集电势的影响以及其抗干扰性、储藏稳定性、实测性等性能。D-NPG电极对4-NP和2-NP的电化学分析具有较高的电流响应,但不能进行两种物质的同时检测,只能对4-NP进行单独检测,其4-NP的检测范围较宽(0.01~20μM)、检出限低(3.5 nM)、抗干扰性好,并可用于实际水样中4-NP的电化学检测,但是选择性和储存性能有待改善。(2)采用方波电势脉冲法制备三维微/纳分级多孔金(S-NPG)电极,并用于对4-NP和2-NP的分析检测。该电极是在氢氧化钠溶液中反复脉冲氧化还原和同步强烈析氢制备而成,形貌为典型的蜂窝状,孔壁由不规则的长条金纳米多面体堆叠而成,这样的微纳米多孔结构有利于电子转移和物质传递,从而具有较高的电化学反应活性。S-NPG电极可同时电化学检测4-NP和2-NP且具有较高的电流响应,其4-NP和2-NP检测范围较宽(4-NP:0.1~5μM;2-NP:1~40μM)、检出限低(4-NP:1.2 nM;2-NP:27 nM),且选择性、抗干扰性和储存性能较好,并可用于实际水样中4-NP和2-NP的电化学同时检测。(3)将一步快速阳极电势阶跃法和方波电势脉冲法相结合,制备纳米多孔金电极,并用于对4-NP和2-NP的电化学检测。采用阳极电势阶跃法制得的纳米多孔金电极,在氢氧化钠溶液中反复脉冲氧化还原和同步强烈析氢下,形成了具有沟壑状的纳米多孔金(DS-NPG)电极,其稳定性强于D-NPG电极。DS-NPG电极对4-NP的电化学性能介于D-NPG电极和S-NPG电极之间,可同时灵敏检测4-NP和2-NP含量。其4-NP和2-NP检测范围较宽(4-NP:0.1~20μM;2-NP:3~100μM)、检出限低(4-NP:2.3 nM;2-NP:99 nM),且选择性、稳定性、抗干扰性和储存性能较好,并能用于实际水样中4-NP和2-NP的电化学同时检测。