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多环芳烃(PAHs)与多氯联苯(PCBs)作为持久性有机污染一直以来为全世界的各个组织和机构所关注。因其具有高毒性、致癌性、高稳定性、生物富集性,特别容易对动植物及人类造成危害,因此建立食品中这些物质的分析方法,并对其进行研究与应用具有重要的现实意义和参考价值。本论文在对国内外食用油中PAHs的研究进行分析后,针对国内外分析方法的不足及分析范围的局限性,确定了较为快速、灵敏的前处理条件,同时建立了气相色谱-三重四级杆质谱联用法(GC-MS/MS)同时测定食用油中24种PAHs的分析方法。论文对食用油的前处理条件进行了优化,确定了最佳的前处理条件。结果为采用分子印迹固相萃取柱(MIP-PAH)串联石墨化碳黑柱(Envi-Carb)为样品前处理方法,样品按环己烷：油样1：1(v/v)混合均匀,环己烷为淋洗溶剂,甲苯：乙酸乙酯5：95(v/v)为洗脱溶剂。在高中低3个添加浓度水平(5、10、50μg·kg-1)下得到的前处理回收率为60.1%-109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%-15.7%,最小检测限(LODs, S/N=3)为0.03-0.60μg·kg-1,定量限(LOQs,S/N=10)范围为0.10-2.0pg·kg-1。同时确定了色谱和质谱条件,采用内标法对24种PAHs在多反应监测离子扫描(MRM)模式下进行定性、定量分析。24种PAHs在0.5-200μg·kg-1线性范围内,线性关系良好,线性相关系数均大于0.998。将建立好的方法应用于中国市场上收集的4种食用油样品的检测。结果表明,该方法简单、快速、灵敏,适用于食用油中多环芳烃的检测。此外,能力验证样品的制备对评价相关实验室的检测能力和水平具有重要意义。本论文以鱼肉中指示性PCBs能力验证样品制备与定值为目的,以金枪鱼样品中7种指示性PCBs为体系,研究了鱼肉类样品能力验证样品制备流程及方法,考察了制备的样品的均匀性及稳定性。这对食品类的能力验证样品的制备及标准物质的研制具有一定的参考价值。定值过程采用加速溶剂萃取(ASE)对金枪鱼粉末样品中的7种PCBs进行提取,凝胶渗透色谱(GPC)与固相萃取(SPE)净化处理,实验前优化了GPC条件,确定了7种PCBs的最佳流出时间段。前处理结束后采用同位素稀释质谱-气相色谱-高分辨质谱联用(ID-GC-HRMS)法进行定性、定量分析。使用F检验对所制备的样品的均匀性进行考察。计算得到的F值均小于对应的F临界值,说明制备的样品中7种PCBs含量分布均匀。最终将制备好的样品分散到全国66家机构进行检测能力测试,结果显示制备的考核样品符合验证需要。最后,论文还针对研究中所购买的所有标准品的纯度不能完全达到100%,因而不能对所制备的标准溶液浓度很好定值的问题,对上述所购买的16种PAHs及7种PCBs标准品进行了纯度测定。分别建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)和高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)的分析测试方法对所购买16种PAHs和7种PCBs的标准品纯度进行了测定。在GC-FID检测条件下,16种PAHs的纯度范围为97.262%-99.959%,7种PCBs纯度范围为98.504%-100.000%；在HPLC-UV检测条件下,16种PAHs的纯度范围为97.569%-99.960%,除PCB180未测出外,6种PCBs纯度范围为99.385%-100.000%,结果表明两种检测手段所获得的纯度结果接近,相对标准偏差小于1%,表明结果可靠。