【摘 要】
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环氧树脂（EP）的发展面临火灾危险性较高、火灾危险性评估方法亟待优化的挑战。与传统DGEBA型环氧树脂相比,虽然TGDDM型环氧树脂的玻璃化转变温度较高,但其阻燃和燃烧性能仍有待提升。本文针对TGDDM型环氧树脂的以上问题,一方面通过添加T700碳纤维制备碳纤维/环氧树脂（CF/EP）复合材料,另一方面通过添加有机磷系阻燃剂改善CF/EP的阻燃性能,并对CF/EP阻燃复合材料的热解特性和燃烧特性进
【基金项目】
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国家自然科学基金项目（51991352，21975239和51973203）； 国家科技重大专项（J2019-Ⅷ-0010-0171）； 中科院青促会人才计划（2019448）； 中央高校基础研究基金（WK2480000007，WK2320000047和WK2320000054）；
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环氧树脂（EP）的发展面临火灾危险性较高、火灾危险性评估方法亟待优化的挑战。与传统DGEBA型环氧树脂相比,虽然TGDDM型环氧树脂的玻璃化转变温度较高,但其阻燃和燃烧性能仍有待提升。本文针对TGDDM型环氧树脂的以上问题,一方面通过添加T700碳纤维制备碳纤维/环氧树脂（CF/EP）复合材料,另一方面通过添加有机磷系阻燃剂改善CF/EP的阻燃性能,并对CF/EP阻燃复合材料的热解特性和燃烧特性进行研究分析。在此基础上,本文还提出一套系统的材料火灾危险性综合评价方法。具体研究内容如下:（1）以无水哌嗪、二苯基次膦酰氯、苯磷酰二氯为原料合成了 PPDO和DPO两种磷氮协效阻燃剂,将两种合成得到的阻燃剂及两种商用阻燃剂（DOPO-HQ、RDP）按照不同的比例分别添加到CF/EP复合材料中制得多种CF/EP阻燃复合材料。以在UL-94测试中达到V-0阻燃等级为标准,筛选出本文的实验样品为:CF/EP/16%DOPO-HQ、CF/EP/11%RDP、CF/EP/5%PPDO 和 CF/EP/7%DPO。研究表明,CF的存在可以显著提升EP的LOI值,阻燃剂的添加可以进一步提升CF/EP 的 LOI 值。（2）基于热重分析、Kissinger 法、DAEM 法、Flynn-Wall-Ozawa（F-W-O）法和Coats-Redfern（C-R）法分析不同材料的热稳定性、活化能变化规律及热解反应机理,研究表明:1)四种阻燃剂中PPDO热解速率峰值温度下的活化能最高;2)在添加同一种阻燃剂PPDO的情况下,TDGGM型环氧树脂达到V-0所需要的阻燃剂添加量小于DGEBA型环氧树脂,由于“烛芯效应”,CF/EP达到V-0所需要的阻燃剂添加量大于环氧树脂;3)不同材料活化能变化规律有所差异,但CF/EP阻燃复合材料在400℃～620℃阶段的热解反应机理模型都是F3,即化学反应模型,反应级数为3,其反应机理函数f（α）为:（1-α）3。（3）通过锥形量热仪探究了热辐射通量（25、35、50和65 kW/m2）对CF/EP阻燃复合材料燃烧特性的影响,研究表明:1)随着热辐射通量的增加,CF/EP阻燃复合材料蓄积热量的时间缩短,燃烧和生烟加快;2)阻燃剂的阻燃效果在一定程度上受热辐射通量的影响,CF/EP/1 6%DOPO-HQ、CF/EP/11%RDP、CF/EP/5%PPDO 和 CF/EP/7%DPO 的最佳阻燃效果分别在 25 kW/m2、65 kW/m2、50 kW/m2和35 kW/m2处体现。通过35 kW/m2热辐射通量下燃烧特性的对比研究及凝聚相和气相产物分析发现阻燃机理与磷系阻燃剂中磷元素的氧化态以及是否具有含氮基团有关:DOPO-HQ（+1）和RDP（+5）分别具有显著的气相阻燃效果和凝聚相阻燃效果,而对于磷氮协效阻燃剂PPDO（+1）和DPO（+3）而言,气相阻燃效果和凝聚相阻燃效果之间的差异并不显著。（4）结合以上研究结果,提出了一种两阶段的材料火灾危险性综合评价方法:第一阶段采用德尔菲法和层次分析法确定评价指标权重;第二阶段通过理想解法处理实验数据对指标进行赋值,从而得到材料火灾危险性综合指标分值和排序。并以CF/EP阻燃复合材料为例验证该方法的可行性。结果表明,CF/EP阻燃复合材料火灾危险性受热辐射通量的影响,平均而言,火灾危险性从高到低分别为 EP、CF/EP、CF/EP/16%DOPO-HQ、CF/EP/7%DPO、CF/EP/11%RDP、CF/EP/5%PPDO。
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