Ni3Al基高温合金因具有优异的力学性能和高温抗氧化性能,作为高温结构材料在航空发动机上广泛应用。对于热端部件而言,氧化是寿命限制的一个主要因素,抗氧化性能成为合金高温性能的重要评价指标。氧化过程中,反应物的扩散传输是氧化机理的重要组成部分,而氧化温度对扩散过程具有主导作用,当温度较低时晶界、相界等短路扩散作用突出,温度较高时晶格扩散成为主要控制步骤。本文选取一种高Fe、Cr含量的多相Ni3Al基高温合金作为实验材料,通过热处理获得包含不同相的三个微区（枝晶干γ′+γ两相区、枝晶间β相、γ′包覆层）,系统地研究了不同温度条件下（600℃、800℃和1000℃）微区等温氧化行为。等温氧化温度（600℃）较低时,氧化膜分为两层:外部混合层（NiO,NiFe2O4和Al2O3）和单一Al2O3内层。特别地,在富含Cr元素的枝晶干γ′+γ两相区的外层氧化膜中形成了Cr2O3。枝晶间β相由于具有相对高的Al含量,形成了致密连续的内层Al2O3膜。而γ′包覆层（连接枝晶干γ′+γ两相区和枝晶间β相）由于短路扩散发生优先氧化,高的氧化速度造成明显的胞状凸起形貌（NiO和NiFe2O4混合氧化物）。800℃等温氧化初期,氧化膜仍由外部混合层（NiO,NiFe2O4和Al2O3）和Al2O3内层组成。但温度升高导致晶格扩散逐渐占据主导地位,加快了Al离子扩散。与600℃等温氧化相比,随着氧化时间的延长,外层氧化膜中Al2O3相对含量逐渐增多,仅在γ′包覆层处存在少量氧化物凸起。继续升高氧化温度（1000℃等温氧化）,三个微区仅在氧化初期呈现出不同的氧化行为。γ′包覆层处为明显的双层氧化膜结构,呈现胞状凸起,外部是混合层（NiO,NiFe2O4和Al2O3）,内部为单一的Al2O3层。而枝晶干γ′+γ两相区和枝晶间β相形成单层的Al2O3膜。由于晶格扩散已占据主导地位,不同微区氧化膜厚度差显著缩小。随着等温氧化时间的延长,三个微区的氧化膜组成逐渐趋于一致,形成致密单一的Al2O3层。