金属锑及其化合物由于独特的物理化学性质,在国民经济建设中广泛用于阻燃剂、陶瓷、军工产品等领域。锑粉作为金属粉体一员,在润滑材料、电池材料、合金制造、半导体研究等方面应用前景广阔。电解法制备锑粉被认为是一种可控性强且易于实现工业化的方法。但传统电解法大多采用水溶液或有机溶剂体系作为电解液,不可避免地存在电流效率低、环境污染等问题。低共熔溶剂（Deep Eutectic Solvents,即DESs）具有合成简单、生物可降解、电化学窗口宽、价廉易得等特点,本文将其作为电解质用于锑粉的电解制备,旨在解决传统电解方法存在的上述问题,提高锑粉的生产效率和质量。主要成果如下:（1）将Sb Cl₃溶解于氯化胆碱-乙二醇（Ch Cl-EG）DES中合成Sb Cl₃+Ch Cl-EG DES,测定了不同温度、Sb Cl₃浓度对DES黏度和电导率的影响。结果表明,升高温度会使Sb Cl₃+Ch Cl-EG DES的黏度减小、电导率增加,而增大Sb Cl₃浓度会使黏度增大、电导率下降。（2）研究并提出了在Sb Cl₃+Ch Cl-EG DES中电解制备锑粉的新工艺。以Sb Cl₃+Ch Cl-EG DES作为电解液、钛片为阴极、金属锑为阳极,通过单因子实验,研究了电流密度、反应温度、Sb Cl₃浓度对电流效率、电能单耗、锑粉形貌的影响。结果表明,电流效率随着电流密度增大、反应温度升高、Sb Cl₃浓度增大而提高;电能单耗随着电流密度减小、反应温度升高、Sb Cl₃浓度增大而降低;在100 m M Sb Cl₃+Ch Cl-EG的DES中,在353 K及恒定电流密度40 m A·cm^-2的条件下电解5h,电解过程的电流效率可达97.44%,电能单耗为912.696 k W·h·t^-1;所得锑粉粒径为微米级,且粒径随着电流密度增大、反应温度降低、Sb Cl₃浓度减小而变细;初期形核的锑颗粒呈绣花球状,不同工艺条件下所得锑粉的形貌呈松果状、麦粒状、树枝状、果粒状等。（3）采用电化学测试技术研究了氧化还原电对Sb（III）/Sb在Sb Cl₃+Ch Cl-EG DES中的电化学行为。循环伏安测试结果表明,Sb（III）在钛电极上可一步还原为Sb,且还原反应是一个受扩散控制的准可逆过程,表观活化能约为50.723 k J·mol^-1。升高反应温度和增大Sb Cl₃浓度均有利于Sb的还原析出。Sb（III）在Sb Cl₃+Ch Cl-EG DES中的扩散系数随反应温度升高而增大,随Sb Cl₃浓度增大而减小。在313 K下,采用旋转圆盘电极法测定的扩散系数为7.266×10^-8cm²·s^-1,这与伏安法测定的6.301×10^-8cm²·s^-1相近。线性扫描伏安测试表明,阳极溶解随反应温度的升高而加速,随Sb Cl₃浓度的增大而受到抑制。提高反应温度和Sb Cl₃浓度,可以加快阴极过程的反应速率。计时电流法分析表明,当Sb Cl₃浓度为10 m M时,Sb在钛电极上的初期形核方式与三维连续形核模型吻合很好,而当Sb Cl₃浓度为50～100m M时,其形核方式不严格遵循三维形核模型。