【摘 要】
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我国中低品位磷矿储量巨大,杂质含量较高,传统湿法磷酸生产过程中大量Mg、Al、Fe等杂质影响硫酸钙晶体的生长和物相转变,导致磷石膏夹带磷、氟含量高限制其利用。本文基于磷石膏后处理过程的杂质深度净化研究,结合湿法磷酸反应过程杂质大量溶出特点,提出了湿法磷酸酸解过程杂质高效萃取新工艺,系统开展了磷石膏物相结构转变、晶体形貌生长以及残余磷和杂质变化规律的协同调控研究,优化并确定了杂质高效萃取协同硫酸钙结
【基金项目】
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国家自然科学基金（22078344）； 中国科学院青年创新促进会项目（2018066）；
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我国中低品位磷矿储量巨大,杂质含量较高,传统湿法磷酸生产过程中大量Mg、Al、Fe等杂质影响硫酸钙晶体的生长和物相转变,导致磷石膏夹带磷、氟含量高限制其利用。本文基于磷石膏后处理过程的杂质深度净化研究,结合湿法磷酸反应过程杂质大量溶出特点,提出了湿法磷酸酸解过程杂质高效萃取新工艺,系统开展了磷石膏物相结构转变、晶体形貌生长以及残余磷和杂质变化规律的协同调控研究,优化并确定了杂质高效萃取协同硫酸钙结晶调控工艺条件,为湿法磷酸酸解过程杂质高效分离与磷石膏结晶工艺调控提供指导和参考。主要内容和结论如下:（1）开展了不同体系下磷石膏杂质后端分离过程研究。通过对比磷石膏杂质分离前后的白度、杂质含量、物相及形貌变化,研究了酸浓度、萃取剂种类、稀释比、O/A比等工艺条件对杂质分离效果的影响规律。结果表明,正辛醇（NOA）萃取剂对磷石膏中杂质有较好分离效果,NOA与磺化煤油稀释比1:1,相比1:1,反应温度80℃及搅拌转速300 r/min条件下,磷石膏蓝光白度和亨特白度分别从56.08%和75.11%提升至71.57%和84.81%;该过程杂质SiO2、P2O5的分离效果较好,原因在于NOA中的羟基具有萃取SiO2的特性,从而实现杂质硅的深度脱除;（2）创新性提出了湿法磷酸酸解过程杂质高效萃取新工艺,系统开展了NOA萃取条件下湿法磷酸酸解过程的杂质高效萃取工艺研究和条件优化。结果表明,反应时间7 h、温度80℃、转速200 r/min、稀释比1:4和O/A比1:1时,可得到形貌均匀、粗大的长条状结晶磷石膏,此时磷石膏洗滤性能较好,磷矿P2O5转化率高达98.79%,磷石膏中残余P2O5降低至0.36%;（3）针对湿法磷酸杂质高效萃取工艺过程,系统研究了杂质协同萃取条件下的磷石膏晶体生长与结构变化规律。结果表明,NOA萃取条件下7 h时磷石膏内水溶性磷为0.18%,Al、Mg、Na、K、Fe等杂质含量均小于0.3%;磷石膏内主要杂质的赋存形式及残留量分别为硅酸盐＞氟化铝水合物＞铝酸盐＞磷酸盐＞氟化物;此时磷石膏主要以（020）晶面生长成3.1（?）晶面间距的均匀二水硫酸钙条状晶体,晶体生长可分为磷矿酸解与硫酸钙晶核形成、硫酸钙小颗粒结合与晶体生长、晶体破碎与二次结晶三个过程。
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