【摘 要】
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SiO2气凝胶是优异的隔热材料,具有高比表面积、高孔隙率的结构特点,但存在力学性能较差、常压干燥成块性不好的问题。本课题对SiO2气凝胶的常压干燥技术进行改进,提出了利用两步法表面改性（TSSM）来制备块状SiO2气凝胶的新方法,提高了其力学性能和成块性;并采用高岭土作为增强相对SiO2气凝胶增强,进一步提高了SiO2气凝胶的强度及耐温性能。目前常压干燥制备SiO2气凝胶时大多采用高活性的三甲基氯
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SiO2气凝胶是优异的隔热材料,具有高比表面积、高孔隙率的结构特点,但存在力学性能较差、常压干燥成块性不好的问题。本课题对SiO2气凝胶的常压干燥技术进行改进,提出了利用两步法表面改性（TSSM）来制备块状SiO2气凝胶的新方法,提高了其力学性能和成块性;并采用高岭土作为增强相对SiO2气凝胶增强,进一步提高了SiO2气凝胶的强度及耐温性能。目前常压干燥制备SiO2气凝胶时大多采用高活性的三甲基氯硅烷（TMCS）进行表面改性,但其易与凝胶吸附水剧烈反应导致微裂纹产生,干燥时凝胶开裂现象较严重。因此,本文提出采用甲基三甲氧基硅烷（MTMS）及三甲基氯硅烷进行两步表面改性。首先采用低活性MTMS消耗凝胶孔隙内吸附水,并在凝胶二次粒子表面形成含有甲基基团的Si-O-Si保护层;第二步改性采用TMCS将剩余-OH基团彻底置换。由于MTMS一步改性消耗了吸附水,降低了凝胶表面羟基浓度,从而抑制了TMCS改性的反应速率,有利于提高凝胶结构均匀性。制备的SiO2气凝胶在维持高比表面积（916.4 m~2/g）、低密度（0.162 g/cm~3）、低热导率(0.023 W·m-1K-1)的同时,成块性及抗压强度（0.62 MPa）得到了较大提升。为进一步提高SiO2气凝胶强度与耐温性能,本课题在两步法表面改性技术的基础上,采用高岭土对SiO2气凝胶增强。为提高高岭土表面活性,对高岭土进行了酸碱改性。结果表明,酸碱改性使得高岭土表面粗糙度增加,表面-OH基团增多,孔体积由0.159 cm~3/g提高至0.456 cm~3/g,比表面积由87 m~2/g提升至278 m~2/g。改性后高岭土作为增强相在SiO2气凝胶基体中呈单颗粒均匀分散且与SiO2气凝胶结合良好。最终制备出的高岭土复合气凝胶的强度及耐温性能得到较大提升,当高岭土含量为0-60 wt%时,气凝胶样品的压缩强度为0.62-2.66 MPa,而导热系数仅由0.023 W·m-1K-1升至0.029 W·m-1K-1;在1000℃热处理后,60wt%的高岭土复合气凝胶收缩率仅为16.1%。
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