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锂离子电池正极材料因其能量密度高、循环寿命长、成本低和环境友好等优点在近年来发展十分迅速。橄榄石型LiFePO4作为21世纪最具潜力的“绿色”正极材料,拥有170 m Ah/g的高理论比容量,3.45 V的高充放电平台,优异的循环稳定性能,高温性能突出,以及原材料环保、丰富且价格低廉等一系列优点,引起了国内外研究人员的关注。本文以合成性能优异的LiFePO4正极材料为目标,采用溶剂热法,优化了合成工艺,一步合成Li Fe PO4/C复合正极材料,为了进一步提高材料的电化学性能,对其进行了掺杂改性。运用XRD、SEM、TEM、拉曼光谱、恒电流充放电技术、循环伏安测试和阻抗测试等测试手段对材料的形貌、结构及电化学性能做了系统的研究。采用溶剂热一步覆碳法制备出了物相单一、均匀的LiFePO4/C复合正极材料,材料的晶体结构完整。产物的形貌及颗粒尺寸受溶剂和葡萄糖浓度的影响较大,同时也可通过反应温度和反应时间的改变来调控。系统研究了反应条件对材料的形貌、结构及电化学性能的影响。在前躯体的制备中,通过改变葡萄糖浓度、反应时间和反应温度,在不断优化工艺条件的过程中,最终发现当葡萄糖浓度为0.05 mol/L、反应温度180℃和反应时间6 h时合成的LiFePO4/C复合正极材料性能最佳,0.1 C首次放电比容量为137m Ah/g,并且50圈后容量未衰减。在确定前躯体合成条件后,进一步探索了烧结时间和烧结温度对材料最终电化学性能的影响。结合XRD、SEM和恒电流充放电测试得出,较低的烧结温度和烧结时间,晶体的结晶性能差,较高的烧结温度,则会增大颗粒的大小,增加烧结时间还会增加颗粒的团聚现象。采用750℃、10 h的煅烧条件得到的LiFePO4/C复合正极材料综合性能最好。由于此方法合成出的LiFePO4/C复合正极材料倍率性能有待提高,我们选取了过渡金属Ni、Co、Mn在之前的工作基础上对LiFePO4/C复合正极材料进行了掺杂改性。发现掺杂后的样品形貌都有不同程度的改变,但XRD图表明掺杂并没有改变LiFePO4的晶型结构。从倍率性能看,此3种元素掺杂后的影响都是积极的,Ni对倍率性能的提升效果最明显,CV曲线对比发现,在1 m V/s的扫描速率下,掺Ni后的样品电极极化更小,峰电流也更大。得出掺杂8%Ni的材料电化学性能最佳,0.1 C倍率下首次放电比容量为137 m Ah/g,10 C倍率下首次放电比容量为75 m Ah/g。