稀土(Ln³⁺)离子因其独特的上转换光学性能而受到广泛关注,发展微型深紫外激光器是Ln³⁺掺杂纳米晶的应用前景之一。然而上转换效率不高、浓度猝灭等因素成为实现上转换材料在光学领域实际应用的主要限制。近年来,出现了多种提高Ln³⁺离子上转换效率的方法。其中,Er³⁺离子因为在重度掺杂下依然发射出较强的上转换绿/红光,在探索提高上转换效率方向具有很大的研究价值。本文围绕Er³⁺离子受浓度猝灭影响较小这一发光特点,提出以Er³⁺离子为自敏化离子,设计并合成新型ErF₃基质材料,构建Er³⁺-Ln³⁺敏化掺杂体系,以增强上转换效率,实现高阶深紫外上转换发光,推动Ln³⁺掺杂纳米晶在光学和生物医学领域的应用进展。本文首先以水热法为主线,采用柠檬酸钠作为螯合剂,制备获得尺寸分布均匀、结晶度高、表面光滑、形貌规整的ErF₃晶体,呈菱形块体状,菱形边长2μm,厚度0.8μm。通过改变前驱液中各溶质的相对含量、溶液中Er³⁺离子浓度及反应时间等条件,研究水热实验因素对样品晶相、尺寸、形貌影响,探索晶体生长机理,确定最优合成条件:前驱液中Er³⁺/Cit³⁺/F-摩尔比例为1:1:4.6,Er³⁺浓度为0.014 M,反应温度200℃,反应时间12 h。本文详细研究了在最优合成条件下所制备ErF₃晶体的上转换荧光特性、近红外光区吸收截面,并探索不同激励波长下的上转换发光机制。结果表明Er³⁺离子可同时作为敏化剂和活化剂离子,在ErF₃晶体内部进行能量的吸收与传递,实现多波长吸收。在输出波长为975 nm的纳秒脉冲激光器泵浦下,观测并证实ErF₃晶体粉末中产生紫外上转换随机激光发射,表明Er³⁺离子的⁴G_11/2能级发生粒子数反转。以上结果证实ErF₃是高增益上转换材料,上转换效率高。本文还以高质量ErF₃为基质,掺杂Tm³⁺离子,实现291 nm(Tm³⁺,¹I₆→³H₆)处深紫外上转换发光。测试结果证实ErF₃具有较高的能量传递效率和紫外增益,可作为上转换发光基质材料,有望在微型深紫外激光器和生物检测方面得到应用。