【摘 要】
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随着抗生素使用,大量含抗生素污染物的废水进入到环境中,对生态系统和人类健康构成了严重威胁。为此,如何高效去除废水中的抗生素受到广泛的关注。吸附法由于具有去除效率高、操作简单、成本低一级无副产物等优点已逐渐受到科技工作者的青睐。壳聚糖（CS）,一种天然碱性多糖,其来源广泛,价廉易得,且对水中污染物具有良好的吸附性能。但是粉末状的CS不易分离,同时在酸性溶液中不稳定,限制了其在废水处理中的应用。为了提
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随着抗生素使用,大量含抗生素污染物的废水进入到环境中,对生态系统和人类健康构成了严重威胁。为此,如何高效去除废水中的抗生素受到广泛的关注。吸附法由于具有去除效率高、操作简单、成本低一级无副产物等优点已逐渐受到科技工作者的青睐。壳聚糖（CS）,一种天然碱性多糖,其来源广泛,价廉易得,且对水中污染物具有良好的吸附性能。但是粉末状的CS不易分离,同时在酸性溶液中不稳定,限制了其在废水处理中的应用。为了提高CS吸附材料的稳定性和吸附性能,本文通过溶胶-凝胶成球法制备出小球状CS吸附剂,并提出采用不同的二元金属体系对其进行改性,制备出高吸附性能和易再生的二元金属改性壳聚糖复合球吸附剂材料,探究了其在吸附去除废水中四环素（TC）类抗生素方面的应用。主要的研究工作和结果如下:（1）以壳聚糖为主要原料,通过一步原位沉淀法将二元金属氢氧化物（铜和锌）注入其中,制备一种高吸附性能和易再生的铜锌双氢氧化物-壳聚糖复合球（Cu-Zn-CS）。采用SEM、FTIR、BET、XRD和XPS等手段对其形貌、官能团结构、比表面积、晶型结构以及元素化学态进行表征分析。考察不同试验条件（包括投加量、初始p H、共存离子等）对Cu-Zn-CS吸附去除TC性能的影响,研究了吸附动力学模型和吸附等温线模型,并分析了其再生性能,最后结合以上分析结果探究了Cu-Zn-CS吸附去除TC的机理。结果表明:Cu-Zn-CS呈小球状且直接约为2 mm,表面粗糙,内部具有不均质的多孔结构;原位生成的铜锌双氢氧化物呈非晶态;Cu-Zn-CS比表面积为14.13 m~2/g。另外,Cu-Zn-CS在吸附剂投加量为0.2 g·L-1时具有较好的吸附量和去除率;Cu-Zn-CS在p H为5时吸附量较大,在弱酸性条件下对TC有较好的吸附效果;SO42-、Mg2+和Ca2+对四环素的吸附的干扰效果比K+和NO3-更为明显;Cu-Zn-CS吸附动力学过程更加符合准二级动力学模型,说明吸附以化学吸附为主;Langmuir模型能更好的拟合等温吸附数据,说明TC在Cu-Zn-CS上的吸附是单分子层吸附,且理论最高吸附量为865.98 mg·g-1;在5次再生后,Cu-Zn-CS的再生能力保持在初始吸附容量的70%左右。Cu-Zn-CS的吸附机理为静电相互吸引力、氢键作用和内球络合作用。（2）考虑到金属有机框架（MOF）材料具有高比表面积、丰富孔径、功能性可调和各种不饱和配位的金属吸附位点等优势,同样以壳聚糖作为载体,首先制备原位负载钴（Co）-MOF（ZIF-67）-壳聚糖复合球,然后通过铁掺杂的方式获得二元钴铁体系改性壳聚糖复合球（Fe-ZIF-67-CS）,用于进一步改善吸附材料去除废水中TC的性能。采用SEM、FTIR、BET、XRD和XPS等手段对Fe-ZIF-67-CS的形貌、官能团结构、比表面积、晶型结构以及元素化学态进行表征分析。考察投加量、初始p H、共存离子等吸附影响因素对Fe-ZIF-67-CS吸附去除TC性能的影响,并分析Fe-ZIF-67-CS吸附TC的吸附动力学过程和等温吸附过程,综合以上分析揭示其吸附机理,最后考察了Fe-ZIF-67-CS的再生特性。结果表明:ZIF-67成功地负载在Fe-ZIF-67-CS中;Fe-ZIF-67-CS具有丰富的孔洞结构,BET比表面积为183.16 m~2/g。此外,Fe-ZIF-67-CS在吸附剂投加量为0.2 g·L-1时具有较好的吸附量和去除率;Fe-ZIF-67-CS在p H为8时吸附量较大,在弱酸性和弱碱性条件下对TC都有较好的吸附效果;除SO42-对TC吸附有促进作用外,共存阳离子K+、Ca2+、Mg2+和共存阴离子NO3-均对TC吸附有抑制作用;Fe-ZIF-67-CS吸附过程更加符合准二级动力学模型,说明吸附以化学吸附为主;Freundlich模型能更好的拟合等温吸附实验的数据,说明TC在Fe-ZIF-67-CS上的吸附是非均相表面吸附,Fe-ZIF-67-CS对TC的理论最高吸附量为1384.54 mg·g-1;在5次再生后,Fe-ZIF-67-CS的再生能力保持在初始吸附容量的75%左右。综合以上分析结果,推测Fe-ZIF-67-CS对水中TC的吸附机理是静电相互吸引力、氢键作用和内球络合作用。
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