【摘 要】
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拟薄水铝石是氧化铝材料的一种,其中胶溶性是其重要的一项性能,在酸的作用下能够转变为溶胶态,是制备磷铝酸盐分子筛的重要原料。经过研究者的不断探索,目前普遍公认的最适宜MTO反应的催化剂为SAPO-34分子筛。对于SAPO-34分子筛的制备及催化性能调控人们已经做了大量的研究,但是以硅改性拟薄水铝石为原料制备SAPO-34的研究较少,另一方面在本课题组大量研究经验中发现在硅铝比较低的条件下（一般小于0
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拟薄水铝石是氧化铝材料的一种,其中胶溶性是其重要的一项性能,在酸的作用下能够转变为溶胶态,是制备磷铝酸盐分子筛的重要原料。经过研究者的不断探索,目前普遍公认的最适宜MTO反应的催化剂为SAPO-34分子筛。对于SAPO-34分子筛的制备及催化性能调控人们已经做了大量的研究,但是以硅改性拟薄水铝石为原料制备SAPO-34的研究较少,另一方面在本课题组大量研究经验中发现在硅铝比较低的条件下（一般小于0.1）合成SAPO-34分子筛时容易出现SAPO-34、SAPO-5、SAPO-18混晶现象。本课题主要对拟薄水铝石制备及其胶溶性能影响因素进行探讨,以此为基础为了提高硅的分散性提出一条制备SAPO-34分子筛的路线并对低硅铝比范围SAPO-34分子筛的合成及其MTO催化性能进行讨论。因此,本课题的工作主要包括:（1）考察不同原料组合（包括铝酸钠和硝酸铝、冰乙酸和铝酸钠、氨水和硝酸铝）采用不同的加料方式（包括酸滴碱法、碱滴酸法、酸碱并流法）能否合成纯相拟薄水铝石。采用相同加料方式以不同原料制备拟薄水铝石,探索制备条件对拟薄水铝石固含量及胶溶性能的影响并对溶胶粘度进行测试,最终确定不同原料制备胶溶性能相对良好的拟薄水铝石的最优条件。（2）以硅酸钠为改性硅源,不同原料制备硅改性拟薄水铝石,探究改性硅源的加入顺序对合成产物的影响。为使硅元素更好的分散于拟薄水铝石结构中,选择在成胶过程中引入硅源,硅改性拟薄水铝石产物中存在Si-O-Al结构。制备不同硅铝比硅改性拟薄水铝石并以此为硅源、铝源进一步合成SAPO-34分子筛,在一定硅铝比范围内可以制备纯相SAPO-34分子筛并具备一定MTO催化性能,以氨水和硝酸铝制备的硅改性拟薄水铝石为原料制备的SAPO-34分子筛MTO催化性能相对较好,催化反应寿命比传统SAPO-34分子筛提高12%左右。（3）以TEAOH为模板剂,SB粉和硅溶胶为铝源、硅源,H3PO4为磷源,HF为矿化剂,对Al PO4-34分子筛的合成条件进行优化,最终确定Al PO4-34分子筛的最佳合成条件为:n（Si O2:Al2O3:P2O5:TEAOH:HF:H2O）=x:1:1:2:0.2:60;在低硅铝比范围内（n（Si O2/Al2O3）=0.02～0.1）以硅溶胶为硅源制备SAPO-34分子筛,并对比HF作矿化剂对其物化性能的影响,结果表明无HF作矿化剂时产物的粒径更小,形貌规整,MTO催化性能相对稳定;分别以硅改性拟薄水铝石、自制拟薄水铝石、SB粉为原料在上述条件下制备SAPO-34分子筛并对其MTO催化性能进行评价,其中以SB粉为原料制备的产物相对结晶度较高,其余二者粒径相对较小且晶体生长不完整,MTO催化评价结果得出以硅改性拟薄水铝石为原料制备的SAPO-34分子筛的MTO催化反应寿命明显提高。
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