浅谈化学分析的基本方法

来源 :中国石油和化工标准与质量 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hh2006pk
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【摘要】综述了检测分析过程(包括玻璃器皿的洗涤、玻璃量具的使用、滴定操作需注意的事项)在实际工作中的应用(引用文献3篇)。
  
【关键词】检测分析 玻璃器皿洗涤 滴定操作
  
检测工作是科研、环保管理与执法的眼睛,它直接或间接地指导着科研和环保管理与执法的进行,我们的检测数据是否真实可靠?这正是摆在我们面前的一个课题。
  
诚然,要使检测工作能够充分起到以上提到的重要作用,那不是一朝一夕的功夫,这需要多方面知识的积累和应用才行,其中最基本、最重要的一个环节就是要练好检测基本功。
  
我们的理解是,所谓基本功就是从事一个行业应具有的起码的基本技术和功夫,在这里,我列举检测工作的几种基本功,与同行们共勉。 1 玻璃器皿的洗涤
  
玻璃器皿清洁与否能直接影响检测结果的准确性与精密度,因此,必须十分重视玻璃仪器的洗涤。
  
实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、硝酸、铬酸和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等;洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。此外,也可用洗液洗涤长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢,利用它与污物起化学反应,氧化破坏有机物而除去污垢。实验室常用的洗液主要有硫酸加重铬酸钾、氢氧化钾加高锰酸钾、盐酸加乙醇、纯酸、纯碱、有机溶剂(比如汽油、甲苯、丙酮、氯仿)、RBS等,对于玻璃器皿上沾有特殊污物,我们则可用特殊的方法来解决,如仪器壁上沾有二氧化锰,可用少量草酸加水并加几滴稀硫酸来清洗,若附沾有硫磺可用煮沸的石灰水来清洗。
  
在用任何一种洗涤剂洗涤玻璃器皿后,都要用自来水冲洗3~5次,再用蒸馏水荡洗3次,洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后应倾倒干净 ,晾干备用。洗净的清洁玻璃仪器其内外壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。玻璃器皿经蒸馏水冲净后,残留的水分用指示剂检查应为中性。下面主要介绍四种常规洗涤方法,如下:
  
Ⅰ:洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次;
  
Ⅱ:洗涤剂洗一次,自来水二次, 1+3HNO3荡洗一次,自来水三次,蒸馏水一次;
  
Ⅲ:洗涤剂洗一次,自来水二次,1+3HNO3荡洗一次,自来水三次,去离子水一次;
  
Ⅳ:铬酸洗液洗一次,自来水三次,蒸馏水一次。
  
如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。
  
2 玻璃量具的使用
  
(1)移液管(吸量管)的使用:我们常指的移液管是中间有胖度的玻璃管,胖度的上下部均有细长的管颈,管颈上部有标线。而吸量管是有分刻度的玻璃管,吸量管吸取溶液的准确度不如移液管,这一点是必须注意的。
  
在使用移液管时,先用吸水纸将管尖内外的水除去,然后用待吸溶液润洗3次,每次洗涤水都放入废液杯中,勿使溶液倒流回待取的溶液中,以免稀释或污染试样。
  
移液管经润洗后,吸取溶液时,将管尖直接插入待取溶液液面下1一2厘米,不要插得太深或太浅,太深时,移液管外部附有过多试液,太浅时,液面下降后容易吸空,造成取样失败。这就要求吸取溶液时,不但要盯着移液管上端,也要兼顾到容器中液面和管尖的位置,应使管尖随液面下降而下降。当液面升至标线以上时,迅速移去吸耳球,用手指迅速按住管口,手指不要太干燥也不要太湿润(把干燥的手指放在嘴边哈气即可),吸耳球应用食指或中指从上往下均匀的挤压,切记不要用整个手掌用力去挤压吸耳球,以避免将溶液吸入吸耳球内 。
  
将多余的试液放出时,承接用的废液杯应倾斜成45度,其内壁与移液管尖紧贴,然后使液面缓慢下降,直到凹液面最低处与标线相切。将准确移取的试样放入接收器皿时,接受器皿也应倾斜成45度,同样使内壁紧贴移液管尖,使试液自然顺流而下(不能用吸耳球在管口吹气加速试液下降,以免增加系统误差),待液面下降到管尖后,移液管垂直接收器皿内壁15秒左右,移液管可轻轻地转动,但使用移液管尖多次撞击接收容器内壁是不允许的。值得注意的是:将移液管移至烧杯读数时,移液管应保持自然垂直状态,并且眼睛应平视凹液面的最低处。
  
移液管尖部仍留有少有试液是正常的,对此,除特别标明“吹”字以外,这最后一滴不允许吹入接收容器中,因为厂家在生产检定移液管时是没有把这部分体积计算进去的。在将试液移入接收容器中时,应先用吸水纸将移液管外壁吸干,以免多余试液进入接收容器中,造成计量不准确。
  
(2)滴定管的使用:按用途分的滴定管有两种,一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管,用于盛放酸性溶液或氧化性溶液,另一种是碱式滴定管,用于盛放碱性溶液。这类滴定管下端连接一段乳胶管,乳胶管下端再连接一个尖嘴玻璃管。
  
使用酸式滴定管时,为使玻璃活塞转动灵活或不漏溶液,必须在塞子和塞座内壁涂上少许凡士林,然后将活塞直接插入活塞套中,插时活塞孔应与滴定管平行,此时活塞不要转动,向同一方向旋转活塞,直到活塞全部呈透明状为止。旋转时,应有一定向活塞小头部分方向挤的力,以免来回移动活塞,使活塞孔受堵。最后将橡皮圈套在活塞小头部分沟槽上。涂凡士林后,要检查滴定管是否挂水珠,若有此现象,应采取适当的方法洗涤除去。
  
碱式滴定管的使用:应先检查乳胶管是否老化、变质,并检查玻璃珠大小是否合适,太大不方便操作,太小容易漏液。
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