摘要：建立氢化植物油中正己烷残留量的GC检测方法，色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID），外标法计算正己烷的残留量。在试验的范围内峰面积和浓度呈现良好的线性关系，相关系数为0.9996，回收率为110.3%-119.2%，RSD为2.7%，检测限为0.29μg/ml。本法专属性强、重现性好、灵敏度高，可用于氢化植物油中正己烷的残留量测定。
　　关键词：顶空气相法，氢化植物油，正己烷
　　
　　
　　为了建立氢化植物油中正己烷残留量的检测方法，确保产品质量，利用顶空气相色谱法测定正己烷的残留量，该方法简便，重现性好，灵敏度高，且结果准确。
　　1.仪器设备及试剂
　　1.1仪器设备
　　安捷伦6890气相色谱仪，氢火焰离子检测器（FID），PE-HS-40XL顶空进样器。
　　1.2试剂
　　正己烷（天津博迪，分析纯）；异丙醇（Fisher，色谱纯）
　　2.实验方法和结果
　　2.1色谱条件
　　1）顶空进样条件
　　炉温：60℃加热时间：20min加压时间：1min 进样量:1mL
　　进样针的温度：90℃ 传输线的温度：140℃循环时间：10.0min
　　2）气相条件
　　色谱柱： Agilent HP-INNOWAX；载气：氮气；载气流速为3ml/min；分流比5 ：1；检测器：FID；柱温： 60℃；运行10min ；进样口温度：140℃；检测器温度：250℃
　　2.2供試品溶液的制备
　　精密称取供试品0.1g，用5ml异丙醇使溶解，浓度为20mg/mL。
　　2.3对照品溶液的制备
　　精密称取正己烷58mg，置于100ml容量瓶中，加异丙醇至刻度，混匀，为对照储备液；取1.0ml溶液于100ml容量瓶，加异丙醇至刻度，混匀,正己烷浓度为5.8μg/ml。
　　2.4样品测定方法
　　进样量1mL,在上述下，按外标法以峰面积计算供试品中正己烷的含量。对照品溶液的图谱见图1。
　　
　　
　　图1：对照溶液色谱图(RT:2.723min为正己烷峰，RT:5.640min为异丙醇峰)
　　Fig.1 Chromatogram of reference solution
　　2.5 精密度实验
　　取对照品溶液，连续6次进样，记录正己烷峰面积并计算RSD为1.5%。
　　2.6 线性
　　用正己烷储备液配制浓度分别约为1.142μg/mL 、2.856μg /mL、 4.284μg /mL 、5.711μg /mL 、7.139μg/mL、8.567μg/mL的溶液，各精密吸取5ml，分置顶空瓶中，依法进样并记录色谱图。以正己烷的响应值与其浓度进行回归处理，线性方程为Y=3.9029X+0.4422，相关系数0.9996，实验证明线性关系良好。
　　2.7 加样回收率实验
　　准确称取0.1g氢化植物油9份，分别放于20ml顶空瓶中，各加入对照品溶液5ml溶解，压盖密封，按样品方法测定，记录色谱图。计算回收率为110.3%-119.2%，RSD为2.7%。此方法测定正己烷的残留量准确度高。
　　2.8 检测限与定量限
　　逐步稀释线性溶液，测定正己烷峰的峰高计算信噪比（S/N），正己烷最低检测浓度为0.29μg/ml（S/N=6）； 定量限浓度为1.14μg/ml(S/N=14)。此方法的灵敏度高。
　　3讨论
　　顶空气相色谱法测定氢化植物油中正己烷的残留量，方法具有专属性强、准确度高、灵敏度高等优点，对于产品的质量控制、保证用药安全具有重要意义。
　　参考文献：
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