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三（三苯基膦）羰基氢化铑（Ⅰ）、反式-双（三苯基膦）羰基氯化铑（Ⅰ）两种铑-膦络合物被广泛用作烯烃氢甲酰化反应的催化剂。通过改进的合成工艺合成了这两种络合物,产率高于文献报道值。通过元素分析、质谱、红外光谱和核磁共振氢谱对两种络合物进行化学结构分析,以及热重-差热分析对这两种络合物进行了热化学性质测定。