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采用HNO3-H2O2消解液消解环境水样，建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和硒含量的方法。讨论了光电倍增管负高压、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、砷和硒灯电流等因素对测定结果的影响。结果显示，砷和硒的相对标准偏差均小于5%，检出限分别为0.20μg·L-1和0.20μg·L-1，加标回收率分别为95.0%~108%和90.0%~120%。该方法简单快速，灵敏度高，样品测定结果准确可靠，适用于河水、井水、废水等环境水样中砷和硒的测定。