基于UPLC-QqQ-MS技术的黄柏生品及其盐炙品中10种成分量的变化

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目的 采用UPLC-QqQ-MS技术分析黄柏Phellodendron chinense Schneid生品、不同炒制程度盐炙品中黄柏碱、木兰花碱、药根红碱、药根碱、巴马红汀、小檗红碱、巴马汀、小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮10种成分量的变化.方法 将生黄柏在130~140、150~160、170~180℃下分别炒制3、4、5、6、7 min制得盐黄柏,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1% 甲酸乙腈-0.1% 甲酸水,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃.采用电喷雾离子源(ESI源),正离子扫描模式;离子扫描范围m/z 50~1000;毛细管电离电压3.5 kV;源温度150℃;脱溶剂温度250℃;脱溶剂气体体积流量800 L/h;锥孔气体体积流量50 L/h;多反应监测模式(MRM).结果 10种成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率96.79% ~102.23%,RSD 0.01%~0.79%.黄柏盐炙过程中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱、木兰花碱、黄柏内酯含量整体呈下降趋势;黄柏酮在170~180℃、炒制4 min时含量较高;小檗红碱、巴马红汀、药根红碱含量整体呈上升趋势;10种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显.结论 该方法准确、灵敏、高效,可用于黄柏的质量控制;不同的炒制温度及炒制时间对其10种成分的含量影响较大.
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