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采用原位氧化聚合法制备了聚苯胺／复合钒钼酸纳米复合材料，并对其进行了XRD、FT-IR、SEM表征和复阻抗谱分析。结果表明，聚苯胺以单层方式插入复合钒钼酸层间，由于层间缝隙限制以较伸展的链构相存在。随着苯胺（An）含量的增加，复合材料的电导率增大，当m（An）：m（H2V10Mo2O31±y）为4：1时，复阻抗Z′小于0．2MQ，Z″小于0．1MQ。