【摘 要】
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目的:建立同时测定地龙中25个多溴二苯醚（PBDEs）和5个新兴溴代阻燃剂（eBFRs）的方法,并对15批市售地龙进行溴代阻燃剂残留测定。方法:地龙样品粉末2.0 g用70 mL正己烷-二氯甲烷（1∶1,v/v）超声提取后,12 g的50%硫酸硅胶净化过夜,上清液浓缩至约1～2 mL,复合硅胶柱固相萃取,正己烷-二氯甲烷（1∶1,v/v）洗脱,浓缩近干,200μL内标溶液复溶后,采用脉冲不分流进样
【基金项目】
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江苏省高层次卫生人才“六个一工程”拔尖人才项目（LGY2018101）；
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目的:建立同时测定地龙中25个多溴二苯醚（PBDEs）和5个新兴溴代阻燃剂（eBFRs）的方法,并对15批市售地龙进行溴代阻燃剂残留测定。方法:地龙样品粉末2.0 g用70 mL正己烷-二氯甲烷（1∶1,v/v）超声提取后,12 g的50%硫酸硅胶净化过夜,上清液浓缩至约1～2 mL,复合硅胶柱固相萃取,正己烷-二氯甲烷（1∶1,v/v）洗脱,浓缩近干,200μL内标溶液复溶后,采用脉冲不分流进样GC-NCI-MS内标法测定。使用安捷伦DB-5MS毛细管色谱柱（15 m×0.25 mm,0.1μm）程序升温分离,载气为高纯氦气,流速1.0 mL·min-1,进样口、传输线、离子源温度分别设置为290、300、230℃;采用负离子选择离子检测模式,反应气为甲烷。结果:30个化合物的线性关系良好,相关系数r均大于0.999 6,检测下限为0.1～13 ng·kg-1,定量下限为0.3～42 ng·kg-1,低中高加标水平下平均回收率在68.9%～119.1%之间,RSD为2.2%～11.3%,内标BDE-77和BDE-118的提取回收率分别为83.4%～102.0%和84.4%～97.0%。15批地龙样品均检出PBDEs和eBFRs,其中以十溴二苯醚（BDE-209）和十溴二苯乙烷（DBDPE）含量最高,分别为92.5～875.1 ng·kg-1和84.3～2 042.8 ng·kg-1。结论:该方法准确、灵敏、可靠,可同时测定地龙中30个溴代阻燃剂,中药材的质量控制应关注持久性有机污染物的污染。
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