采用后置硫化法制备了硫化纳米零价铁（S-nZVI），并采用 X 射线光电子能谱（XPS）, X 射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）等方法表征材料表面形貌及元素化学形态等特性。结果表明，S-nZVI 颗粒呈球形，平均粒径为 56 nm，材料表面形成一层不连续的低密度 FeS/FeSn。以头孢噻肟为目标污染物，考察S-nZVI 对其去除效率及去除机理等。硫化率、Fe2+和溶液 pH 均能影响 S-nZVI 对头孢噻肟的去除。S/Fe=1/4(W/W)，S-nZVI 使用量为 0.5 g/L，溶液 pH 为 8 时，120 min 内头孢噻肟的去除率为 82.2%，远大于 nZVI的去除率（23.4%）。采用液相色谱-电喷雾质谱分析头孢噻肟的降解产物，可以得知头孢噻肟的降解主要是由酯基取代反应和内酰胺键的开环反应引起的。