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利用水热合成法制备了基于磷钼氧簇的超分子化合物(dienH3)2H5Na〔P4Mo6O31〕·4H2O.通过元素分析、红外光谱(IR)、热重分析(TGA)、循环伏安以及X-射线单晶衍射确定了目标化合物的晶体结构.X射线单晶衍射分析表明该晶体属于三斜晶系,空间群为P 1ˉ.目标化合物由〔P4Mo6O31〕12-基本单元构成,通过P2-O4连接成一维双链结构,进而由P4-O4桥联片段连接成二维网络结构,多阴离子通过质子化的有机配体和钠离子间的静电作用,形成三维有机-无机杂化超分子化合物.