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在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠（KH5C8O4-NaOH）介质中，研究了Sb（Ⅲ）-KIO4-3-（2’-甲基苯基）-5-（2＇-胂酸基苯偶氮）若丹宁反应体系，建立了测定锑的催化动力学荧光法。激发和发射波长为Aes／Aem=308nm／409nm，该方法的线性范围为1．67×10^-11～0．01×10^-6g／mL，检出限为1．67×10^-11g／mL，方法用于实际样品中进行测定，获得满意结果。