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在大量实验研究基础上,探索了氢化物发生原子荧光光谱法测定自来水中Pb的方法体系,提出了盐酸羟氨一碱性铁氰化钾一盐酸的铅氢化物发生方法,在优化实验条件下,Pb的方法检出限为0.39μg·L-1,相对标准偏差为1.92%(Pb:4μg·L-1,n=11),加标回收率:（84108）%。该方法可用于自来水中Pb的测定。