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摘要：浅析交通部行业规范《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》沥青蜡含量试验方法，通过对沥青蜡含量取样方法的探讨，研究分析时要注意的操作要点，并结合测定的数据进行分析，对准确测定沥青蜡含量结果有着一定的意义。
关键词：沥青;蜡含量;馏分油;取样方法
蜡含量是评价道路石油沥青性能的一个重要指标，准确度高、重复性好的测定结果可以指导沥青的生产操作、工艺改进和优化。眼下中国应用的沥青蜡含量测定方法有很多，行业通用的是交通部JTG/E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0615-2011沥青蜡含量实验（蒸馏法），该标准采用的是蒸馏法。即以蒸馏馏出油后，去除妨碍蜡含量测定的胶质和沥青质，将蜡在规定的溶剂用冷冻过滤的办法分离出来，最终以质量%表示。蒸馏法测定沥青蜡含量的步骤比较多，在每个步骤中都有一定的影响因素影响结果的准确性。本文主要通过介绍馏分油的取样方法及操作的注意要点等方面进行探讨。
1 标准的馏分油取样方法（方法一）
1.1 将熔化的馏分油注入一个已称取质量的锥形瓶中，称取用于脱蜡的馏分油质量1-3g（m2），准确至0.1mg。估计被检沥青的蜡含量，蜡含量高的试样馏分油数量宜少取，反之则多取，使其冷凍过滤后能得到0.05～0.1g蜡，取样量不能超过10g。
1.2 将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL无水乙醚，使馏分油充分溶解，然后倒入冷冻过滤装置的冷却筒中，再用15mL无水乙醚，分次清洗盛油的锥形瓶，再将清洗液倒入试样冷却筒中，最后将25mL无水乙醇倒入试样冷却筒内与无水乙醚充分混合均匀。
1.3 在上述方法中，需要先称取馏分油至一锥形瓶内，再用无水乙醚分次将其清洗至冷却筒中。在此操作过程中，操作人员要分外小心，对注射器的使用也要非常熟练。如有馏分油飞溅或锥形瓶内的馏出油清洗不干净都会对测定结果造成很大的影响。
2 馏分油直接取样至冷却装置的方法（方法二）
2.1 采取直接取样至冷却装置的方法，即是直接称取馏分油至冷却装置，然后用25ml无水乙醚顺着柱杆塞倒入（也可先用部分无水乙醚清洗冷却筒内壁），待馏分油完全溶解后，再加入25ml无水乙醇与之充分混合。
2.2 操作注意要点：
2.2.1 馏分油取样前：要将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热融化（加热温度不要太高，避免蒸发损失），并摇晃锥形瓶使试样均匀。裂解馏分油不能马上进行脱蜡试验的应密封好，一般可放置一周左右，不需要重新进行裂解试验。
2.2.2 冷却装置预处理：取样前需先用少许无水乙醚润湿柱杆塞，试漏，不能有滴漏现象。
2.2.3 使用吸管吸取试样进行称样，称取试样时注意不要有洒漏。如电子天平的量程小，可用差减法进行称样。
2.2.4 取样时要多观察和积累经验，对于未曾接触的沥青样品是不好定量的，但通过对沥青结构的了解，石蜡是以胶体状溶于其中，经裂解蒸馏，油分和石蜡被分离出来，因石蜡的熔点低（37～76℃），在压力和温度降低时，石蜡将被析出，所以当裂解蒸馏完成，馏分油从冰水中出取时，可由馏分油的稠度估测蜡含量的高低拟定馏分分取量。如果馏出油顔色过深或油样较稠应少取油分，反之则多取。一般采用逐级增加取样数量的方法进行取样，即选定一个馏分基数，以一定的增量（0.3～0.5g）逐级递增通常馏分油数量取在1.5～2.5之间时，得到的蜡的质量一般都能满足规范要求的0.05～0.1g的指标。
2.2.5 加入25ml无水乙醚后，可拿起冷却装置轻轻晃动，务必使馏分油完全被无水乙醚溶解，再加入25ml无水乙醇与之混合。
2.2.6 自然过滤要保持30min的时间，不能过短。否则，会使混合液当中的微晶蜡迅速降低，快速来到砂芯造成堵塞，造成滤液反而滤不下来，这样不但造成试验的困难，而且会让结果偏大。
2.2.7开始抽滤时真空度不能过高，抽滤时要控制好流速是1～2滴/S。抽力太大或真空度过高，会导致蜡洗涤的效果不好而影响测定结果的准确性。如抽滤不动时可使用吸耳球轻轻吹一下蜡层，再调小抽力或真空度。
2.2.8 洗涤时需注意冷却筒内壁挂有油样的洗涤。可先使用注射器吸取10ml冷却好的无水乙醚-无水乙醇混合液进行冲洗，再倒入余下的20ml混合液清洗，分次清洗可将蜡层洗白。
2.3 优点：对照标准的馏分油取样方法，省去了中间使用锥形瓶的这一步骤，也就除去了在这操作过程期间因操作失误而造成的结果偏差。
3 两种取样方法结果的比对
沥青中的石蜡是由不同碳链分布组成的正构烷烃和异构烷烃的混合物， 分子式为CnH2n+2，其中n=20-40。不同石油的蜡，其化学组成也会有所差异。纯粹的石蜡为白色，无臭无味，含杂质的石蜡则为黄色。裂解过程时如加热过大也会导致洗出的蜡发黄，因为那是带出的沥青的少量胶质，此类胶质乙醚乙醇溶剂是难以完全洗涤的（如有此种情况，应重新进行裂解）。沥青蜡含量是条件性试验，每一步都要注意观察、精心操作，才能使结果更接近真实值。按照上面介绍的两种馏分油取样方法，分别对四种蜡含量不同的沥青进行了试验，测定结果如下：
由上表可知，不论蜡含量结果的大或小，只要在试验过程中注意要点、精心操作，采用两种馏分油取样的方法测得的结果差值均在允许误差范围内。
4 结论
4.1 采取直接称取馏分油至冷却装置的方法，操作简便，不会因使用锥形瓶操作失误而造成的结果偏差。
4.2 采用两种方法，分别对四种蜡含量不同的沥青进行测定，试验结果均在允许误差范围内，由此可得出，采用直接称取馏分油至冷却装置的方法是可取的。
4.3 沥青蜡含量测定是一个步骤比较多、流程长的条件性试验，影响因素很多，需要操作人员注意观察，多加操作，积累经验，特别是关键步骤（如馏分油取样、装样，蜡的洗涤等），熟练掌握后即可得出准确数据。
参考文献：
[1]交通运输部公路科学研究院主编.公路工程沥青及沥青混合料试验规程（JTGE20-2011）〔M〕.北京：人民交通出版社，2011
[2]涂娟.沥青蜡含量测定方法浅析.石油沥青，2012，26（5）
[3]李丛豪，张晓林.浅谈蒸馏法测定石油沥青蜡含量.石油沥青，2008，22（2）
关键词：沥青;蜡含量;馏分油;取样方法
蜡含量是评价道路石油沥青性能的一个重要指标，准确度高、重复性好的测定结果可以指导沥青的生产操作、工艺改进和优化。眼下中国应用的沥青蜡含量测定方法有很多，行业通用的是交通部JTG/E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0615-2011沥青蜡含量实验（蒸馏法），该标准采用的是蒸馏法。即以蒸馏馏出油后，去除妨碍蜡含量测定的胶质和沥青质，将蜡在规定的溶剂用冷冻过滤的办法分离出来，最终以质量%表示。蒸馏法测定沥青蜡含量的步骤比较多，在每个步骤中都有一定的影响因素影响结果的准确性。本文主要通过介绍馏分油的取样方法及操作的注意要点等方面进行探讨。
1 标准的馏分油取样方法（方法一）
1.1 将熔化的馏分油注入一个已称取质量的锥形瓶中，称取用于脱蜡的馏分油质量1-3g（m2），准确至0.1mg。估计被检沥青的蜡含量，蜡含量高的试样馏分油数量宜少取，反之则多取，使其冷凍过滤后能得到0.05～0.1g蜡，取样量不能超过10g。
1.2 将盛有馏分油的锥形瓶注入10mL无水乙醚，使馏分油充分溶解，然后倒入冷冻过滤装置的冷却筒中，再用15mL无水乙醚，分次清洗盛油的锥形瓶，再将清洗液倒入试样冷却筒中，最后将25mL无水乙醇倒入试样冷却筒内与无水乙醚充分混合均匀。
1.3 在上述方法中，需要先称取馏分油至一锥形瓶内，再用无水乙醚分次将其清洗至冷却筒中。在此操作过程中，操作人员要分外小心，对注射器的使用也要非常熟练。如有馏分油飞溅或锥形瓶内的馏出油清洗不干净都会对测定结果造成很大的影响。
2 馏分油直接取样至冷却装置的方法（方法二）
2.1 采取直接取样至冷却装置的方法，即是直接称取馏分油至冷却装置，然后用25ml无水乙醚顺着柱杆塞倒入（也可先用部分无水乙醚清洗冷却筒内壁），待馏分油完全溶解后，再加入25ml无水乙醇与之充分混合。
2.2 操作注意要点：
2.2.1 馏分油取样前：要将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖，稍加热融化（加热温度不要太高，避免蒸发损失），并摇晃锥形瓶使试样均匀。裂解馏分油不能马上进行脱蜡试验的应密封好，一般可放置一周左右，不需要重新进行裂解试验。
2.2.2 冷却装置预处理：取样前需先用少许无水乙醚润湿柱杆塞，试漏，不能有滴漏现象。
2.2.3 使用吸管吸取试样进行称样，称取试样时注意不要有洒漏。如电子天平的量程小，可用差减法进行称样。
2.2.4 取样时要多观察和积累经验，对于未曾接触的沥青样品是不好定量的，但通过对沥青结构的了解，石蜡是以胶体状溶于其中，经裂解蒸馏，油分和石蜡被分离出来，因石蜡的熔点低（37～76℃），在压力和温度降低时，石蜡将被析出，所以当裂解蒸馏完成，馏分油从冰水中出取时，可由馏分油的稠度估测蜡含量的高低拟定馏分分取量。如果馏出油顔色过深或油样较稠应少取油分，反之则多取。一般采用逐级增加取样数量的方法进行取样，即选定一个馏分基数，以一定的增量（0.3～0.5g）逐级递增通常馏分油数量取在1.5～2.5之间时，得到的蜡的质量一般都能满足规范要求的0.05～0.1g的指标。
2.2.5 加入25ml无水乙醚后，可拿起冷却装置轻轻晃动，务必使馏分油完全被无水乙醚溶解，再加入25ml无水乙醇与之混合。
2.2.6 自然过滤要保持30min的时间，不能过短。否则，会使混合液当中的微晶蜡迅速降低，快速来到砂芯造成堵塞，造成滤液反而滤不下来，这样不但造成试验的困难，而且会让结果偏大。
2.2.7开始抽滤时真空度不能过高，抽滤时要控制好流速是1～2滴/S。抽力太大或真空度过高，会导致蜡洗涤的效果不好而影响测定结果的准确性。如抽滤不动时可使用吸耳球轻轻吹一下蜡层，再调小抽力或真空度。
2.2.8 洗涤时需注意冷却筒内壁挂有油样的洗涤。可先使用注射器吸取10ml冷却好的无水乙醚-无水乙醇混合液进行冲洗，再倒入余下的20ml混合液清洗，分次清洗可将蜡层洗白。
2.3 优点：对照标准的馏分油取样方法，省去了中间使用锥形瓶的这一步骤，也就除去了在这操作过程期间因操作失误而造成的结果偏差。
3 两种取样方法结果的比对
沥青中的石蜡是由不同碳链分布组成的正构烷烃和异构烷烃的混合物， 分子式为CnH2n+2，其中n=20-40。不同石油的蜡，其化学组成也会有所差异。纯粹的石蜡为白色，无臭无味，含杂质的石蜡则为黄色。裂解过程时如加热过大也会导致洗出的蜡发黄，因为那是带出的沥青的少量胶质，此类胶质乙醚乙醇溶剂是难以完全洗涤的（如有此种情况，应重新进行裂解）。沥青蜡含量是条件性试验，每一步都要注意观察、精心操作，才能使结果更接近真实值。按照上面介绍的两种馏分油取样方法，分别对四种蜡含量不同的沥青进行了试验，测定结果如下：
由上表可知，不论蜡含量结果的大或小，只要在试验过程中注意要点、精心操作，采用两种馏分油取样的方法测得的结果差值均在允许误差范围内。
4 结论
4.1 采取直接称取馏分油至冷却装置的方法，操作简便，不会因使用锥形瓶操作失误而造成的结果偏差。
4.2 采用两种方法，分别对四种蜡含量不同的沥青进行测定，试验结果均在允许误差范围内，由此可得出，采用直接称取馏分油至冷却装置的方法是可取的。
4.3 沥青蜡含量测定是一个步骤比较多、流程长的条件性试验，影响因素很多，需要操作人员注意观察，多加操作，积累经验，特别是关键步骤（如馏分油取样、装样，蜡的洗涤等），熟练掌握后即可得出准确数据。
参考文献：
[1]交通运输部公路科学研究院主编.公路工程沥青及沥青混合料试验规程（JTGE20-2011）〔M〕.北京：人民交通出版社，2011
[2]涂娟.沥青蜡含量测定方法浅析.石油沥青，2012，26（5）
[3]李丛豪，张晓林.浅谈蒸馏法测定石油沥青蜡含量.石油沥青，2008，22（2）