【摘 要】
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目的 建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的快速检
【机 构】
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济宁出入境检验检疫局,济宁,272000
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目的 建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)的快速检测方法.方法 样品利用硅藻土充分研磨后, 增加0.125 mol/L盐酸用量至25 mL进行衍生, 调节pH值后, 使用32 mL提取溶剂乙酸乙酯, 分2次提取, 提取溶剂合并旋干后, 加入定容试剂, 超声提取1.5 min, 加入2.5 mL正己烷提取脂肪, 水相过滤上机检测.分析物采用电喷雾电离, 正离子扫描, 多反应检测模式(multiple reaction monitoring, MRM),基质匹配内标标准曲线法定量.结果 4种代谢物的工作曲线在0.5~30.0 μg/L浓度范围内线性良好, 相关系数 r2均达到了0.998以上, 5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone, AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin, AHD)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone, AOZ)、氨基脲(semicarbazide, SEM)最低检出限分别为0.052、0.043、0.049、0.108 μg/kg.平均回收率在84.5%~105.4%之间,相对标准偏差1.26%~7.58%.结论 方法解决了多脂类动物源性样品中硝基呋喃代谢物易干扰、回收低、检不准的难点, 同时使用4种硝基呋喃代谢物内标定量结果, 结果准确可靠、适用多脂肪类样品中硝基呋喃代谢物的检测.
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