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采用电子轰击（EI）和负化学（NCI）离子源两种离子源技术气相色谱一质谱联用法（GC-MS）测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量，并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后，用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分，由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快捷，准确度和精密度高，在10、20、40μg／kg 3个添加水平下的回收率为50％-110％，相对标准偏差（RSD）不大于10．9％。