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采用红外显微图像技术对单层掺硫空心微球上出现的不均匀结构进行了表征分析，证明了不均匀结构的产生来源于掺硫剂PSS（聚苯乙烯磺酸钠）。同时对PSS的成膜性能进行了研究，并使用红外显微图像技术和偏光显微镜对PSS平面薄膜进行表征，结果表明，掺硫剂PSS成膜性能较差，薄膜表面存在分子有序化聚集体和结晶现象。热处理结果显示PSS薄膜与聚苯乙烯薄膜热性能相差较大，易产生脆性开裂并从聚苯乙烯表面剥离，说明PSS不适合于高掺硫量微球制备。