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目的：建立测定小鼠血浆中异烟肼及其代谢物乙酰肼、肼的液相色谱-电喷雾质谱联用（LC／ESI—MS）法。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后，用衍生化试剂3-甲氧基苯甲醛MBA进行柱前衍生化，衍生化产物以甲醇-5mmol·L-1醋酸铵（pH5．0）缓冲溶液（60：40）为流动相，采用Agilent Zorbax XDB—C8柱（5μm，4．6mm×150mm）分离，通过ESI^＊-MS以选择离子监测（SIM）模式进行检测，用于定量分析的离子分别为m／z256．1（异烟肼衍生物），m／z193．