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采用静电纺丝技术，以La（NO3）3、NH3F、PVP、Tb4O7和无水乙醇为原料，制备了[LaF3＋Tb（NO3）3]／PVP复合纤维。将[LaF3＋Tb（NO3）3]／PVP复合纤维在600℃焙烧10h，获得了晶态的掺Tb3＋的LaF3/LaOF复合纳米纤维。采用热重一差热、X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等分析手段对制得的复合纳米纤维进行了表征。结果表明：所得产物为掺Tb3＋的晶态LaF3/LaOF复合纳米纤维，平均直径为150nm，长〉50μm。