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摘 要:我国矿产资源总量丰富,是世界上矿产比较齐全的国家之一,具有很大的开采潜力。金具有优异的物理化学性质,并且很好的收藏价值和使用价值,能够广泛的应用于人们的日常工作生活中。本研究通过对矿石中金含量检测方法的研究,为矿石中金的提炼提供依据。
关键词:矿石;金含量;测定
引 言
金是自一种稀有、珍贵的金属,自然界中的金主要以单质状态存在,但是含量非常少,且人工无法合成金,造成金的价格昂贵。矿石中存在不同含量的金,通过对金含量的测定,可以发掘矿产的开采价值,提高矿产资源的开发利用,获得更大的经济效益。
1 我国矿产资源开发现状
我国矿产资源品类较齐全,总量丰富,建立起了一批大型矿业基地,部分形成较为齐全的产业链。但优劣矿并存,贫富不均,共生伴生矿多,单矿种矿床少,矿区分布范围大。这些赋存条件导致矿山建设周期延长,投资成本增加,作业难度增大,维护措施要求高,矿产综合回收以及矿山“三率”(回采率、贫化率和回收率)降低。经济基础薄弱,单位采掘成本高,采掘技术不成熟,矿山设备落后,相关产业和技术的发展跟不上。
2 矿石中金含量测定的重要作用
自然界中的矿石蕴含着金元素,但各种矿石其金含量不同,通过研究其金含量测定方法可以帮助我们发现矿产的价值,如果金含量较大更有利于我们进行挖掘开采。
3 现阶段对矿石中金含量测定的主要方法
传统简便的测定是碘量法滴定完成,相对偏差大,引入的误差较多,满足不了生产的要求,特别是在现在经济的时代,容易引发商业纠纷,所以现阶段对矿石中金含量测定有进一步的完善。其中活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法是目前对矿石中金含量测定的主要方法中之一。
4 活性炭富集碘量法
需要的仪器有自动控温马弗炉、真空泵、过滤装置、原子吸收光谱仪、附金空心阴极灯。
需要的工作条件:波长242.8nm,灯电流3.8mA,狭缝带宽0.2nm,乙炔压力0.02MPa,气体压力0.2MPa。
需要的化学试剂有盐酸分析纯:硝酸分析纯;王水(1+1);活性炭:分析纯(在2﹪的氟化氢铵中浸泡三日后,抽滤,以2%的盐酸及蒸馏水洗净氟根,自然风干);氯化钠溶液,金标准溶液:称取1.0000高纯金99.9%置于250ml烧杯中,加入10ml王水,在电热板上加热溶解,蒸发到小体积,移至水浴上蒸干,加入20%氯化钠溶液,再加入2ml盐酸蒸干(反复三次),加入20%盐酸20ml温热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用20%盐酸稀释至刻度,混匀。此溶液金浓度为1ml/ml。
标准曲线有移取上述溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml分别置于一组100ml容量瓶中,加入20ml盐酸和1ml氯化钠溶液,再用蒸馏水定容。按照试样相同条件,用原子吸收光谱法测定。
4.1 实验方法
在感量0.1的天平上,称取试样20.0于50L瓷坩埚中,放入自动控温马弗炉中于650度烘培2h(从低温进炉,达到温度后保持2h),取出,冷至室温,倒入250L烧杯中,用水润湿,加入(1+1)王水100ml,盖上表皿,置于电热板上加热煮沸,计时1h,取下冷却,用热水洗涤表皿及杯壁,定容于250ml容量瓶中,放置澄清。
吸取清液100ml于150ml烧杯中,加入0.5~1.0g活性炭,充分搅拌,放置4h以上(其间搅拌3~4次),过滤,用2%盐酸和蒸馏水分别洗烧杯和沉淀各3次。弃去清液,将含有活性炭的滤纸放入10ml瓷坩埚中于650度灰化(低温升起)
4.2 最佳条件选择
对于铜精矿&铅精矿烘培中间应搅拌2~3次,以免结块;对于含碳酸盐的试样,溶矿时反应剧烈,加酸时应缓慢加入,低温加热溶解;对于含碳质或有机质的试样,溶矿时应先加盐酸,使大部分氧化铁溶解后,再加王水溶矿。活性炭吸附金的酸度范围很宽,在1~6mol/L盐酸介质和10~40%(V/V)的王水介质中均能定量吸附金。当坩埚在水浴上蒸发时,以蒸干至无酸味为宜,不可延长蒸干时间,因为温度高、时间长,三氯化金易分解成一价或单体金,使測定结果偏低,偏低程度随时间长短而不同,30min能使金含量降低1.5~2%。
4.3 实验结果分析
采用活性炭吸附-碘量法测定矿石中金含量,该方法操作简便、快速,结果稳定,准确度高,重现性好,一般化验人员能更快更好地掌握本方法。经方法考查和生产践检验,本法对脉矿地质试样和选矿各种产品均适用。
5 原子吸收分光度法
矿石的组成复杂、均匀性差,除了一些单体自然金存在外,经常与硫化物、锑化物等元素伴生。样本的完全溶解成为准确测定金的前提条件。含金矿石的样本溶解方法分为加热溶解法和冷浸溶解法。加热溶解法流程较长、酸耗较大、对环境污染较大。冷浸溶解法有王水冷溶法、澳化冷溶法、过氧化氢一盐酸冷溶法等。目前,含金矿石的溶解多采用加热溶解法或冷浸一加热溶解两者相结合的方法,直接用冷浸溶解法溶解样品的报道很少。本工作用王水冷溶法,对四种含金矿石试样进行溶样试验,采用活性炭柱吸附,火焰原子吸收光谱法测定金的含量,所得结果与加热溶解法一致。该方法降低了酸耗及能耗,在一定程度上降低了对环境的污染及沉淀。
5.1 实验方法
称取含金矿石试样10~20g于长方形瓷舟内,置于马弗炉中,从室温缓慢升至600~650度后焙烧3~4h,取出冷却;将试样转至250mL烧杯中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液40mL,缓慢摇动,使其与试样充分混匀,冷浸溶解试样5h,加水稀释至100mL;将试液及残渣一起缓慢倒入装有布氏漏斗的活性炭吸附柱中进行抽滤及动态吸附,并用3~5%(体积分数,下同)盐酸溶液反复洗涤烧及沉淀,将活性炭纸浆块放入50mL瓷钳祸中,置于马弗炉中升温至750度灼烧至灰化完全。取出冷却后,加盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液4mL于电炉上低温溶解,待溶解完全后将试样溶液转至25mL比色管中,按仪器工作条件测定金的含量。
5.2 最佳条件选择
实验的样本如采用石英矿、金精矿等进行冷浸时间实验应浸泡时间大与3h即可,若采用铅精矿应冷浸时间需5h以上,焙烧时间应选在3~4h,可避免铅精矿结块的现象。
5.3 实验结果分析
通过原子吸收分光度法测定矿石中金的含量,实际工作中,应把仪器调到最佳状态,对重复测定过程严格控制,同时提高测试人员的技术水平及经验,尽量减小测量结果的不确定度方法准确可靠,对低含量金的分析,实用性强。节省了分析成本及时间,并极大的减少了分析时对环境的二次污染,能够满足生产中大批量不同含量金的快速准确分析。
6 结 论
笔者对活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法的方法,进行了一系列实验,取得了较为满意的结果。活性炭富集碘量法的优点是操作简便、快速,结果稳定,准确度高,重现性好,可快速掌握方法等。原子吸收分光度法的优点对低含量金的分析,实用性强。节省了分析成本及时间,并极大的减少了分析时对环境的二次污染,能够满足生产中大批量不同含量金的快速准确分析。两种方法都可以检验出矿石中金的含量,利于矿产的开发利用。
参考文献
[1]中华人民共和国地质矿产部;金银的测定方法汇编[M].北京:地质出版社,1985:8~9.
[2]张一兵,周金娣,王师金。黄金制品中Au含量的测定方法[J].上饶师范学院学报,2007,21(3):59~62.
关键词:矿石;金含量;测定
引 言
金是自一种稀有、珍贵的金属,自然界中的金主要以单质状态存在,但是含量非常少,且人工无法合成金,造成金的价格昂贵。矿石中存在不同含量的金,通过对金含量的测定,可以发掘矿产的开采价值,提高矿产资源的开发利用,获得更大的经济效益。
1 我国矿产资源开发现状
我国矿产资源品类较齐全,总量丰富,建立起了一批大型矿业基地,部分形成较为齐全的产业链。但优劣矿并存,贫富不均,共生伴生矿多,单矿种矿床少,矿区分布范围大。这些赋存条件导致矿山建设周期延长,投资成本增加,作业难度增大,维护措施要求高,矿产综合回收以及矿山“三率”(回采率、贫化率和回收率)降低。经济基础薄弱,单位采掘成本高,采掘技术不成熟,矿山设备落后,相关产业和技术的发展跟不上。
2 矿石中金含量测定的重要作用
自然界中的矿石蕴含着金元素,但各种矿石其金含量不同,通过研究其金含量测定方法可以帮助我们发现矿产的价值,如果金含量较大更有利于我们进行挖掘开采。
3 现阶段对矿石中金含量测定的主要方法
传统简便的测定是碘量法滴定完成,相对偏差大,引入的误差较多,满足不了生产的要求,特别是在现在经济的时代,容易引发商业纠纷,所以现阶段对矿石中金含量测定有进一步的完善。其中活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法是目前对矿石中金含量测定的主要方法中之一。
4 活性炭富集碘量法
需要的仪器有自动控温马弗炉、真空泵、过滤装置、原子吸收光谱仪、附金空心阴极灯。
需要的工作条件:波长242.8nm,灯电流3.8mA,狭缝带宽0.2nm,乙炔压力0.02MPa,气体压力0.2MPa。
需要的化学试剂有盐酸分析纯:硝酸分析纯;王水(1+1);活性炭:分析纯(在2﹪的氟化氢铵中浸泡三日后,抽滤,以2%的盐酸及蒸馏水洗净氟根,自然风干);氯化钠溶液,金标准溶液:称取1.0000高纯金99.9%置于250ml烧杯中,加入10ml王水,在电热板上加热溶解,蒸发到小体积,移至水浴上蒸干,加入20%氯化钠溶液,再加入2ml盐酸蒸干(反复三次),加入20%盐酸20ml温热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用20%盐酸稀释至刻度,混匀。此溶液金浓度为1ml/ml。
标准曲线有移取上述溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml分别置于一组100ml容量瓶中,加入20ml盐酸和1ml氯化钠溶液,再用蒸馏水定容。按照试样相同条件,用原子吸收光谱法测定。
4.1 实验方法
在感量0.1的天平上,称取试样20.0于50L瓷坩埚中,放入自动控温马弗炉中于650度烘培2h(从低温进炉,达到温度后保持2h),取出,冷至室温,倒入250L烧杯中,用水润湿,加入(1+1)王水100ml,盖上表皿,置于电热板上加热煮沸,计时1h,取下冷却,用热水洗涤表皿及杯壁,定容于250ml容量瓶中,放置澄清。
吸取清液100ml于150ml烧杯中,加入0.5~1.0g活性炭,充分搅拌,放置4h以上(其间搅拌3~4次),过滤,用2%盐酸和蒸馏水分别洗烧杯和沉淀各3次。弃去清液,将含有活性炭的滤纸放入10ml瓷坩埚中于650度灰化(低温升起)
4.2 最佳条件选择
对于铜精矿&铅精矿烘培中间应搅拌2~3次,以免结块;对于含碳酸盐的试样,溶矿时反应剧烈,加酸时应缓慢加入,低温加热溶解;对于含碳质或有机质的试样,溶矿时应先加盐酸,使大部分氧化铁溶解后,再加王水溶矿。活性炭吸附金的酸度范围很宽,在1~6mol/L盐酸介质和10~40%(V/V)的王水介质中均能定量吸附金。当坩埚在水浴上蒸发时,以蒸干至无酸味为宜,不可延长蒸干时间,因为温度高、时间长,三氯化金易分解成一价或单体金,使測定结果偏低,偏低程度随时间长短而不同,30min能使金含量降低1.5~2%。
4.3 实验结果分析
采用活性炭吸附-碘量法测定矿石中金含量,该方法操作简便、快速,结果稳定,准确度高,重现性好,一般化验人员能更快更好地掌握本方法。经方法考查和生产践检验,本法对脉矿地质试样和选矿各种产品均适用。
5 原子吸收分光度法
矿石的组成复杂、均匀性差,除了一些单体自然金存在外,经常与硫化物、锑化物等元素伴生。样本的完全溶解成为准确测定金的前提条件。含金矿石的样本溶解方法分为加热溶解法和冷浸溶解法。加热溶解法流程较长、酸耗较大、对环境污染较大。冷浸溶解法有王水冷溶法、澳化冷溶法、过氧化氢一盐酸冷溶法等。目前,含金矿石的溶解多采用加热溶解法或冷浸一加热溶解两者相结合的方法,直接用冷浸溶解法溶解样品的报道很少。本工作用王水冷溶法,对四种含金矿石试样进行溶样试验,采用活性炭柱吸附,火焰原子吸收光谱法测定金的含量,所得结果与加热溶解法一致。该方法降低了酸耗及能耗,在一定程度上降低了对环境的污染及沉淀。
5.1 实验方法
称取含金矿石试样10~20g于长方形瓷舟内,置于马弗炉中,从室温缓慢升至600~650度后焙烧3~4h,取出冷却;将试样转至250mL烧杯中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液40mL,缓慢摇动,使其与试样充分混匀,冷浸溶解试样5h,加水稀释至100mL;将试液及残渣一起缓慢倒入装有布氏漏斗的活性炭吸附柱中进行抽滤及动态吸附,并用3~5%(体积分数,下同)盐酸溶液反复洗涤烧及沉淀,将活性炭纸浆块放入50mL瓷钳祸中,置于马弗炉中升温至750度灼烧至灰化完全。取出冷却后,加盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液4mL于电炉上低温溶解,待溶解完全后将试样溶液转至25mL比色管中,按仪器工作条件测定金的含量。
5.2 最佳条件选择
实验的样本如采用石英矿、金精矿等进行冷浸时间实验应浸泡时间大与3h即可,若采用铅精矿应冷浸时间需5h以上,焙烧时间应选在3~4h,可避免铅精矿结块的现象。
5.3 实验结果分析
通过原子吸收分光度法测定矿石中金的含量,实际工作中,应把仪器调到最佳状态,对重复测定过程严格控制,同时提高测试人员的技术水平及经验,尽量减小测量结果的不确定度方法准确可靠,对低含量金的分析,实用性强。节省了分析成本及时间,并极大的减少了分析时对环境的二次污染,能够满足生产中大批量不同含量金的快速准确分析。
6 结 论
笔者对活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法的方法,进行了一系列实验,取得了较为满意的结果。活性炭富集碘量法的优点是操作简便、快速,结果稳定,准确度高,重现性好,可快速掌握方法等。原子吸收分光度法的优点对低含量金的分析,实用性强。节省了分析成本及时间,并极大的减少了分析时对环境的二次污染,能够满足生产中大批量不同含量金的快速准确分析。两种方法都可以检验出矿石中金的含量,利于矿产的开发利用。
参考文献
[1]中华人民共和国地质矿产部;金银的测定方法汇编[M].北京:地质出版社,1985:8~9.
[2]张一兵,周金娣,王师金。黄金制品中Au含量的测定方法[J].上饶师范学院学报,2007,21(3):59~62.