为了获得大高宽比的硅纳米结构,结合电子束光刻和等离子刻蚀方法制备厚度为5 nm/20 nm的Ti/Au微纳结构,然后以氢氟酸、去离子水和双氧水作为腐蚀液,利用各向异性金属辅助化学腐蚀制备大高宽比硅纳米结构,并进行了实验验证.研究了双氧水的浓度和腐蚀温度对硅纳米结构形貌的影响,分析了大高宽比硅纳米结构的金属辅助化学腐蚀机理.实验结果表明:在较低的双氧水浓度和较低的腐蚀温度下,可以形成侧壁陡直、光滑的大高宽比硅纳米结构,在纳米光栅结构和阵列结构的X射线掩模制造中显示出其优越性.基于氢氟酸、去离子水和双氧水的浓度分别为4.8、50和0.12 mol/L的腐蚀液,在2 ℃下进行金属辅助化学腐蚀,得到了高度为4.2μm的300 nm特征尺寸的硅纳米柱结构,对应高宽比为14:1.